制劑技術(shù)2010年第19卷第14期正交試驗法優(yōu)選胃靈片的乙醇提取工藝覃軍,邱孟(1.廣州中醫(yī)藥大學第二臨床醫(yī)學院廣東廣州510120;2.中山大學腫瘤防治中心,廣東廣州51060擴要:目的優(yōu)選胃靈片的最佳乙醇提取工藝。方法采用正交試驗瀆,以浸膏收率和延胡索乙素提取率為指標,考察醇溶性成分的堤取工藝結(jié)果最佳工藝為5倍量85%乙醇回流提取3次,每次1h結(jié)論優(yōu)選出的工藝為胃靈片的提取提供了實驗依據(jù)。關(guān)詞:胃靈片;正交試驗法;提取工藝中圖分類號:TQ461;R286.0文獻標識碼:A文章編號:1006-4931(2010)14-056-02Study on Optimal Extracting Technology of Weiling Tablets by Orthogonal TestQin Jun, Qiu Meng(L. Second Clinical College, Guangzhou University of ToM, Guangahou, Guangdong, China 310120 2 Cancer Center, SUN Yat-sn Unirersity, Guang chou Guangdong. China 510060)Abstract: Objective To optimize the extracting technology of Weiling Tablets. Methods The extraction technology of fat-soluble ingredientswas optimized by orthogonal test with the extract yield and the extracting yield of tetrahydropalmatine as indexes. Results The extractinghnology was to extract 3 times for I h each time with fivefold amount of 85% alcohol. Conclusion The experimental results provide thebasis for the extraction process of Weiling TabletsKey words: Weiling Tablets; orthogonal test; extracting technology胃靈片收載于1992年《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準·中復進樣6次,依法測定。結(jié)果蛇床子素峰面積的RSD為0.15%藥成方制劑(第六冊》,主要由延胡索(醋制)海漂蛸、白芍、白術(shù)、(n=6),表明儀器的精密度良好。甘草等制成,具有健胃和中、制酸止痛功效,用于治療胃炎、胃及十穩(wěn)定性試驗取同一供試品溶液,在12h內(nèi)每隔2h進樣1次二指腸潰瘍。方中君藥延胡索功能活血行氣止痛,主要有效成分依法測定。結(jié)果蛇床子素峰面積的RSD為0.66%(n=6),表明供為生物堿類,白芍、白術(shù)均含揮發(fā)油,均適于用乙醇提取。因此,對試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。延胡索、白芍、白術(shù)3味藥擬用乙醇提取,并以延胡索乙素提取率重現(xiàn)性試驗:分別精密稱取同一批樣品5份,按供試品溶液制和浸膏收率為指標優(yōu)選確定乙醇提取工藝;醇提后的藥渣與海漂備方法配制溶液并依法測定。結(jié)果蛇床子素含量的RSD為1.76%蛸等其余藥材,再加水煎煮,以確保有效成分的充分提出。筆者以(n=5)表明方法重現(xiàn)性良好。正交試驗法優(yōu)選了胃靈片的乙醇提取工藝,報道如下加樣回收試驗:精密量取同一供試品溶液0.5mL,置量瓶中1儀器與試藥共6份,分別按濃度梯度精密加入蛇床子素對照品溶液,按供試品戴安高效液相色譜儀,包括 Summit p680A泵, Summit PDa-溶液制備方法處理,測定含量,計算回收率。結(jié)果平均回收率為00二級管陣列檢測器;ASI-100自動進樣器; Chromeleon色譜工101.2%,RSD為2.16%(n=6),表明該方法準確性良好。作站;電子天平(十萬分之一,德國 Sartorius)。藥材(購于廣州市藥2.1.4藥材含量測定材公司);延胡索乙素對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號為取延胡索藥材細粉1.0g精密加入甲醇30mL,稱定質(zhì)量,超110726-200711);乙腈(色譜純),水(超純水),其他試劑(分析聲提取30min,取出,放冷至室溫稱重補足損失的甲醇靜置取純)。上清液20mL,揮去甲醇后,用適量水混懸,依法測定含量。結(jié)果延2方法與結(jié)果胡索藥材的延胡索乙素平均含量為1.06嗎g/g2.1延胡索乙素含量測定2.2浸膏收率測定2.1.1色譜條件1取提取液適量,置恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,再置恒溫烘箱色譜柱: Hypersil ODS柱(250mmx4.6mm,5μm);流動相:中,于105℃下烘3h,取出,置干燥器中放置30min,取出后迅速甲醇-水-三乙胺(70:30:0.5);流速:1.0mL/min;檢測波稱重計算干膏收率。280mm;柱溫:室溫;進樣量10μ2.3乙醇提取次數(shù)確定2.1.2供試品溶液制備將延胡索、白芍和白術(shù)藥材粉碎成粗粉,按處方量的1/10取取提取濃縮液1mL,加適量水混勻,加濃氨水1mL,乙醚樣,用6倍量85%乙醇,回流提取4次,每次1.5h,分別收集各次15mL,提取3次,合并乙醚液,置水浴揮干,殘渣用甲醇溶解并定提取液并減壓濃縮至100mL,依法測定延胡索乙素含量,并計算容至10mL,用微孔濾膜(045m)過濾作為供試品溶液。提取率,重復試驗3次結(jié)果提取1,2,3,4次的延胡索乙素提取率2.1.3方法學考察分別為46.26%,23.34%,12.21%,2.36%可見,在乙醇回流提取標準曲線繪制:精密稱取五氧化二磷減壓干燥過夜的延胡索過程中,延胡索乙素的提取率隨次數(shù)的增加而明顯降低,但前兩次乙素對照品12.6mg,用甲醇溶解并定容至50mL,作為對照品母之和不足70%故確定乙醇提取次數(shù)為3次。溶液精密吸取1,3,5,7,9mL,置5只10mL量瓶中,分別加甲醇2.4乙醇提取工藝優(yōu)選至刻度,作為對照品溶液。精密吸取各溶液10μ進樣,測定峰面正交試驗設計:根據(jù)預試驗及文獻報道,在乙醇回流提取過程積以對照品進樣量X(g)對峰面積值Y進行回歸處理回歸方程中影響有效成分浸出率的主要因素有乙醇濃度、乙醇用量、藥材為Y=14.589X-0.186,r=0.9996(n=5)。結(jié)果表明,延胡索乙粉碎度提取次數(shù)與提取時間等提取次數(shù)已確定為3次,考慮到素在進樣量在0252~2268g范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。醇提后還要與其他藥材一起水煎煮所以決定將藥材碎為粗粉。對精密度試驗:精密吸取0.126mg/mL的對照品溶液10μ,重乙醇濃度(因素A)、乙醇用量(因素B)與提取時間(因素C)3個因2010年第19卷第14期藥事組織藥學會診模式初探劉莉萍顏濤,倪淵,梁光榮(南華大學附屬南華醫(yī)院藥劑科,湖南衡陽421002)擴妟:藥學會診是臨床藥學工作的重要組成部分,是臨床藥師綜合素質(zhì)的體現(xiàn)。目前,各醫(yī)療單位開展藥學會診工作的情況參差不齊,我也未有統(tǒng)一的模式和標準。該文從藥學會診的定義、內(nèi)容、程序與評價等方面對藥學會診檨式進行探討,以促使藥學會診的規(guī)范化管理和有效性服務關(guān)鍵詞;臨床藥師;會診;模式中圖分類號:R952文獻標識碼:A文章編號:1006-4931(2010)14-0057-02隨著臨床藥學工作的深入開展,臨床藥師參與臨床治療逐漸品信息資料的時間有限,從而在眾多的治療藥物中作出合理選擇受到重視,其受邀參加臨床合理用藥會診的機會增多。藥學會診既的難度增大,尤其對于非本專業(yè)的治療用藥。常見的有:制訂患者是藥師向臨床醫(yī)師學習臨床思維,也是藥師為臨床提供藥學專業(yè)服多重耐藥菌感染的個體化治療方案,如銅綠假單胞菌鮑曼不動務的機會。為了促進藥學會診的有效性和規(guī)范化管理,筆者結(jié)合實桿菌、肺炎克雷伯菌、大腸埃希菌、耐甲氧西林葡萄球菌、腸球菌等踐,從其定義、內(nèi)容、程序與評價等方面對藥學會診模式進行探討。感染的控制治療方案;患者圍手術(shù)期用藥方案;疑難危重病例患1定義有多種并發(fā)癥病例的用藥方案。臨床藥師可以針對整體治療方案會診是由2個以上不同?？?、有一定資歷的醫(yī)生共同診斷疑也可針對治療方案的局部,或藥物治療方案的具體實施細節(jié)以及難病癥,可延伸為多人共同解決某一個難題或研究某個問題,如護出現(xiàn)的反應發(fā)表意見。理會診、教育會診等。藥學會診主要是指醫(yī)藥專業(yè)人員共同研究和2.2藥品不良反應或藥源性疾病的鑒別解決臨床中用藥相關(guān)的問題使患者用藥更加安全、有效、經(jīng)濟。在臨床用藥中,醫(yī)師更關(guān)注藥品的有效性藥師更關(guān)注藥品的2內(nèi)窖安全性。患者在臨床上出現(xiàn)一些癥狀和體征,究竟是疾病所致還是2.1藥物的選擇藥品所致,醫(yī)師常用排除法,在根據(jù)臨床各種檢查不能確定是疾病臨床用藥品種繁多許多臨床醫(yī)師由于工作繁忙獲得全面藥所致,而懷疑患者使用的某些藥物所致時,藥師可以利用藥學知識素各擬訂3個水平,以綜1乙醇回流提取因素水平表方差分析:結(jié)果見表3?？梢?因素A有顯著性差異,應選取最合評分(=延胡索乙素提水平因素A%)因素B(倍)因素C(h)佳水平;因素B及因素C均無顯著性差異,可選取用量少、時間短取率x0.8+浸膏收率x151,0的BC1。根據(jù)極差分析,A3>A2>A,確定最佳提取工藝為ABC10.2)為考察指標,按L,2即用5倍量85%乙醇回流提取3次,每次Ih(3)正交表進行正交試表3方差分析表驗。因素水平表見表1方差來源離差平方和自由度均方試驗方法:分別取延胡索、白芍和白術(shù)3味藥材粗粉(均為58.5429.2725.95LPA1/10處方量)按表2水平分別加入適當乙醇然后加熱回流提取合并乙醇提取液濾過減壓濃縮至100mL分別取1mL用適量水9.8122226.085.39>0.054.904.35>0.05混勻加濃氨水0.5mL用乙醚萃取3次每次15mL,合并乙醚液,水浴揮干,殘渣用甲醇溶解井定容至5mL,用微孔濾膜(0.45μm)注:F1-aw,=19.00,F1-a叫(2)=99.00。過濾作為供試品溶液按上述色譜條件,測定延胡索乙素含量,計2.5工藝驗證算延胡索乙素提取率。剩余濃縮液繼續(xù)濃縮,并在真空條件下干燥該最佳工藝條件未在正交試驗中,因此取處方量的延胡索等至恒重稱量,計算浸膏收率,結(jié)果見表2。3味藥材(3份),按AB1C1條件提取,結(jié)果平均浸膏收率為17.37%,延胡索乙素提取率為82.12%,與正交試驗中最佳值接2醇提取正交試臉表及結(jié)果近,而且縮短了提取和濃縮時間,減少了乙醇用量,說明該工藝條浸膏收率延胡索乙素綜合評分試驗號D(空白)(%)提取(%)(分)件合理適合于大生產(chǎn)。23.9260.273討論27.6073.4464.27試驗中觀察到隨著乙醇濃度的增加,提取物的收率逐漸降4474.低,而主要有效成分延胡索乙素的提取率有增加趨勢,但考慮到212321.167.52662590%-95%的乙醇作為提取溶劑的生產(chǎn)可行性較差不利于乙醇785467.62的重復利用,確定乙醇濃度為85%同時乙醇提取后的藥渣海蝶24.3875.4865.26蛸等其余藥材加水煎煮,既有利于提取延胡索等3味藥材的有效223117.0280.5867.87成分,又充分體現(xiàn)了諸藥共煎發(fā)揮整體療效的中醫(yī)用藥特點。16.3882.6269.37作者簡介:覃軍(1976-),男,中藥學本科,主管中藥師,主要1886846671.50從事中藥制劑、調(diào)劑工作,(電話)020-8188723-30201。K190.00194.39194.9019939參考文獻:k199.12201.26202.02197.40[]王利勝,朱盛華,王巖.HPLC測定糖尿康膠中延胡索乙素的含量K74202.22200.94201.CT=39715.60(收稿日期:2009-07-24;修回日期:2009-12-29)