第33卷第12期通化師范學(xué)院學(xué)報(bào)Vol 33 No 122012年12月JOURNAL OF TONGHUA NORMAL UNTVERSITYDec.2012四氫呋喃和乙醇的有效分離劉琳琳,欒業(yè)偉,馬春宏(吉林師范大學(xué)教務(wù)處,吉林四平136000摘要:研究了四氫呋喃-乙醇二元物系加入離子液體1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([ OMIM]BF4)的萃取精餾,考察了不同的回流比、萃取劑流率和萃取劑比對(duì)分離效果的影響,確定了最佳工藝條件.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在回流比R=5、萃取劑比30%、萃取劑流率4ml/min時(shí),四氬呋喃的純度和收率最高關(guān)鍵詞:四呋喃;乙醇;萃取精餾中圖分類號(hào):S436.631文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):1008-7974(2012)12-0029-03基金項(xiàng)目:吉林省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目(吉教科合字[2009第195號(hào))收稿日期:2012-04-10作者簡(jiǎn)介:劉琳琳(1984-),女,吉林長(zhǎng)春人,碩士,古林師范大學(xué)教務(wù)處研究實(shí)習(xí)員在化工和制藥行業(yè)中,四氫呋喃和乙醇被作為一種重要3實(shí)驗(yàn)裝置的溶劑而廣泛應(yīng)用.但在最終產(chǎn)品中必須對(duì)其排除干凈,如大量排放不回收,形成的有機(jī)廢氣或廢液,不僅造成生產(chǎn)成本提高、環(huán)境的污染,還可能造成生產(chǎn)事故.為了避免嚴(yán)重的資源浪費(fèi),如何回收再利用四氫呋喃和乙醇就成為我們研究的重要課題四氫呋喃和乙醇可形成最低共沸物,在生產(chǎn)過(guò)程中其體系不能通過(guò)簡(jiǎn)單蒸餾完全分離.離子液體所產(chǎn)生的鹽效應(yīng)能改變液體組分之間的相對(duì)揮發(fā)度,打破共沸現(xiàn)象,能夠提高精餾效率,并且不揮發(fā)、毒性小、可循環(huán)利用.因此,可以作為萃取劑應(yīng)用于共沸物系的分離過(guò)程.目前含有離子液體的汽圖1萃取精餾裝置圖液平衡數(shù)據(jù)研究已有相關(guān)報(bào)道2-3),本文選用體積分?jǐn)?shù)為塔釜;2.塔釜熱電偶;3.電加熱裝置;4.Φ3θ環(huán)不銹鋼填料30%的[OMm]BF4作為四氫呋喃-乙醇物系萃取精餾的溶膜加熱保溫套;6,塔頂熱電偶;7冷器;8.回流比控制器;9.產(chǎn)劑“,進(jìn)行間歇萃取精餾探討不同回流比、萃取劑比,萃取品接收器;10.余液接收器;11.升降臺(tái)劑進(jìn)料流率等因素對(duì)分離效果的影響,確定最佳的工藝條實(shí)驗(yàn)步驟件將為離子液體應(yīng)用于分離方面的研究增加新的研究成(1)配備一定體積的四氫呋喃/乙醇的混合液,加入塔果釜,量取一定體積的萃取劑加入到高位槽中1實(shí)驗(yàn)藥品(2)未加萃取劑下的全回流操作:塔頂冷凝器通入冷卻表1實(shí)驗(yàn)藥品及規(guī)格水,接通電源對(duì)塔釜進(jìn)行加熱,每隔10min記錄一次塔頂、上物質(zhì)相對(duì)分子量分子式純度段、下段、塔釜的溫度,同時(shí)再緩慢提高加熱套的加熱電壓一直到全塔處于穩(wěn)定狀態(tài),記錄此時(shí)的加熱電壓、釜溫、頂四氫呋喃72.11C1O90%天津天泰精細(xì)化學(xué)品有限公司溫,采塔頂樣品用氣相色譜儀測(cè)定其濃度(3)加萃取劑下的全回流操作:待步驟(2)全回流穩(wěn)定乙醇C2H2O99.7%天津天泰精細(xì)化學(xué)品有限公司后,向塔內(nèi)加入萃取劑,每隔10min記錄一次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),恒[OMM]BF42832.13Cn2H2BF4N2|>990%/,三州化學(xué)定回流比下的產(chǎn)品采出操作:當(dāng)塔頂濃度穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)回流物理研究所比控制器中國(guó)煤化工0mn記錄一次2實(shí)驗(yàn)儀器塔頂、上段、下出塔頂餾分,從塔頂采出過(guò)渡信CNMH精餾塔(天津鵬翔科技有限公司);汽液平衡釜;氣相色口出不溶劑,以回收利譜儀;質(zhì)量流量控制器(lml);電子天平(精度為0.1mg);燒用(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,切斷電源,停止加熱,繼續(xù)供給冷卻水杯;移液管(10ml);加熱套至塔釜溫度降至室溫,再關(guān)掉冷卻水295實(shí)驗(yàn)結(jié)果82,55.1回流比對(duì)分離效果、塔頂餾分純度和收率的影響8281,5四氫呋嘲濃(1)常規(guī)間歇精餾過(guò)程中塔頂、上段、下段和塔釜溫度隨8180.596.5時(shí)間的變化.變化如圖2所示海輛蜂78.5圖4回流比對(duì)塔頂餾出物濃度和收率的影響5.2萃取劑比對(duì)分離效果的影響參照上述分析方法,保持回流比R=5,分別探討萃取圖2間歇精餾塔溫度隨蓍時(shí)間的變化由圖2可以看出,塔頂、塔上段、塔下段和塔釜溫度,都劑比為10%、20%、30%時(shí),常規(guī)間歇精餾過(guò)程中塔頂、上段隨精餾時(shí)間的增加而增加,塔釜溫度最高,上段和下段溫度下段和塔釜溫度隨時(shí)間的變化,以及塔頂產(chǎn)品組成隨塔頂溫次之,塔頂溫度最低當(dāng)R=4時(shí),四氫呋喃的主要流出時(shí)間度和精餾時(shí)間的變化,計(jì)算四氫呋喃和乙醇的回收率表4產(chǎn)品回收率計(jì)算表為50~150min,塔頂溫度在62.1~75.9℃內(nèi),塔頂溫度63.4℃,精餾時(shí)間在100min,塔頂流出的四氫呋喃的濃度最不同萃取劑比總量四氫呋喇采出回收率%133.54高可達(dá)到94.89%;當(dāng)R=5時(shí),當(dāng)精餾時(shí)間達(dá)到50min后塔內(nèi)處于全回流的穩(wěn)定狀態(tài),此時(shí)塔頂溫度保持在58.5135.0l80.3663.7℃范圍內(nèi),此狀態(tài)一直持續(xù)到140min左右結(jié)束,塔頂溫2001386825度63.1℃,精餾時(shí)間在90min,塔頂流出的四氫呋喃的濃度最高可達(dá)到98.54%;當(dāng)R=7時(shí),精餾開(kāi)始的第40分鐘到第97590分鐘內(nèi),塔頂溫度穩(wěn)定于61.9~66.2℃之間,此時(shí)四氫呋喃大量的流出,塔頂溫度63.4℃,精餾時(shí)間在70min,塔頂流出的四氫呋喃的濃度最高可達(dá)到93.7%79.5(2)塔頂產(chǎn)品組成隨塔頂溫度和精餾時(shí)間的變化.當(dāng)R=4、R=5、R=7時(shí)塔頂產(chǎn)品含量隨精餾時(shí)間的變化如圖3所示圖5萃取劑比對(duì)塔頂餾出物的影響由表4和圖5可知,四氫呋喃的收率隨著萃取劑比減小而減小.在萃取劑30%時(shí),四氫呋喃的回收率最高,萃取劑20%和10%時(shí),四氫呋喃和乙醇回收率變化不大,隨著萃取劑比的增加,塔頂餾出物中四氫呋喃含量增加,表明增大萃取劑比有利于提高塔頂餾出物的濃度研究認(rèn)為適宜的萃取劑比為30%,四氫呋喃的濃度最高可達(dá)到98.55%,收率為82.5%5.3萃取劑流率對(duì)分離效果的影響同樣參照上述分析方法,分別探討萃取劑流率為sr”"2.5ml/min、3ml/min、4ml/min時(shí),常規(guī)間歇精餾過(guò)程中塔頂R=6上段、下段和塔釜溫度隨時(shí)間的變化,以及塔頂產(chǎn)品組成隨圖3塔頂產(chǎn)品含量隨精餾時(shí)間的變化塔頂溫度和精餾時(shí)間的變化,對(duì)溶液中四氫呋喃與乙醇的回由表3和圖4可知,在回流比R=5時(shí),四氫呋喃的回收收率進(jìn)行計(jì)算率最高.隨著回流比的增加,塔頂餾出物中四氫呋喃的含量表5產(chǎn)品回收率計(jì)算增加,表明增大回流比有利于提高塔頂餾出物中四氫呋喃的不同萃取劑流率總量四氫呋喃采出回收率%濃度.但再增大回流比,蒸餾時(shí)間延長(zhǎng),能耗增加.所以,實(shí)際2. 5ml/ min分離過(guò)程需綜合考慮操作費(fèi)用和分離要求控制適宜的回流aDmin比.研究認(rèn)為適宜的回流比為5時(shí),四氫呋喃的濃度2098.51%,收率為82.16%表3產(chǎn)品回收率統(tǒng)計(jì)表表5和V凵中國(guó)煤化工話濃度的影響結(jié)果在萃取劑流不同回流比CNMHG四氫呋喃的濃度最總量四氫呋喃采出回收率/%高隨著萃取們流照的培加,增初中四氫呋喃的回收134.13率增加,表明增大萃取劑流量有利于提高塔頂餾出物的濃度.研究認(rèn)為適宜的萃取劑比為4m/min,四氫呋喃的濃度200136.41681.298.51%,收率為81.4%(下轉(zhuǎn)第55頁(yè))教據(jù)詞;通過(guò)講解固定的表達(dá)方式,特別是表示條件和推高的教學(xué)內(nèi)容可以采用自學(xué)輔導(dǎo)法,這種方法主要理根據(jù)的句型,使學(xué)生熟悉專業(yè)英語(yǔ)的句型結(jié)構(gòu)和用于學(xué)生的課后學(xué)習(xí).教師根據(jù)教學(xué)目的與要求布文體,有助于學(xué)生學(xué)會(huì)如何地道的用英語(yǔ)表述數(shù)學(xué)置相關(guān)的閱讀資料,并提出有關(guān)問(wèn)題,讓學(xué)生通過(guò)課內(nèi)容;另外,對(duì)于專業(yè)英語(yǔ)中經(jīng)常出現(xiàn)的復(fù)雜的長(zhǎng)后自學(xué)解決問(wèn)題對(duì)于在自學(xué)過(guò)程中多數(shù)學(xué)生感到句,可通過(guò)講解,使學(xué)生掌握先抓主句、次抓從句、逐困難的問(wèn)題,教師可在以后的課堂中給予解答.這種步細(xì)化的方法,以及詞語(yǔ)的增減、詞序的改變、詞義方法對(duì)于學(xué)生獲取知識(shí)、培養(yǎng)獨(dú)立思考問(wèn)題和解決的引申、詞性和句子成分的轉(zhuǎn)換等翻譯技巧,達(dá)到正問(wèn)題的能力有很大的促進(jìn)作用確理解和翻譯長(zhǎng)句、難句的目的采用合理的考核方式(2)討論法.為了鼓勵(lì)學(xué)生主動(dòng)參與到學(xué)習(xí)中,采用科學(xué)合理的考核方式,可以為教學(xué)提供良促進(jìn)學(xué)生積極思考,并培養(yǎng)學(xué)生英語(yǔ)口語(yǔ)表達(dá)能力,好的反饋,幫助教師了解教學(xué)效果筆者認(rèn)為專業(yè)英對(duì)于學(xué)生非常熟悉的初等數(shù)學(xué)的教學(xué)內(nèi)容,可以采語(yǔ)可以采用課堂閱讀課文并回答問(wèn)題課后翻譯文用討論法教學(xué)例如:學(xué)習(xí)圓的有關(guān)問(wèn)題時(shí),可讓學(xué)獻(xiàn)、期末閉卷考試相結(jié)合的方式綜合考查學(xué)生的學(xué)生自主形成學(xué)習(xí)討論小組,以三人一組為宜,首先提習(xí)情況,真實(shí)地反映出學(xué)生聽(tīng)、說(shuō)、讀、寫(xiě)、譯的能力出問(wèn)題,讓學(xué)生討論后,結(jié)合圖形給出圓的各部分名如何有效改善數(shù)學(xué)專業(yè)英語(yǔ)的教學(xué)效果,提高稱及其定義,再由教師和其他學(xué)生對(duì)已回答的問(wèn)題教學(xué)質(zhì)量,是一項(xiàng)復(fù)雜的研究課題,筆者結(jié)合自己的作出評(píng)議這種方法不但可以活躍課堂氣氛,還可以教學(xué)實(shí)踐,提出了幾點(diǎn)淺薄的見(jiàn)解供讀者借鑒.在今讓學(xué)生有機(jī)會(huì)發(fā)表自己的見(jiàn)解并與他人共同分享.后的教學(xué)中我們還需不斷地思考和探索,及時(shí)改進(jìn)(3)自學(xué)輔導(dǎo)法.針對(duì)不同的教學(xué)內(nèi)容常常采教學(xué)中存在的問(wèn)題,提高教學(xué)水平取不同的教學(xué)方法.對(duì)于一些數(shù)學(xué)內(nèi)容專業(yè)水平較參考文獻(xiàn)[1]王愛(ài)珍.普通高師院?！稊?shù)學(xué)專業(yè)英語(yǔ)》教學(xué)調(diào)查研究[J].廣東師范學(xué)院學(xué)報(bào),2012,32(3):102-108[2]徐文莉?qū)?shù)學(xué)專業(yè)進(jìn)行專業(yè)英語(yǔ)教學(xué)的探討[J.高等數(shù)學(xué)研究,2010,13(2):53-5[3]李芝蘭,高成,喬麗娟,等,測(cè)控專業(yè)英語(yǔ)教學(xué)改革探索[J].世紀(jì)橋,2011(13):75-76(責(zé)任編輯:陳衍峰)(上接第30頁(yè))氮吹的睞度即四失嘯故妻革取劑流率(mmn)圖7不同離子液體對(duì)塔頂餾出物的影響圖6萃取劑流量對(duì)塔頂餾出物的影響由表6和圖7可知,當(dāng)離子液體是[OMIM]BF4時(shí),四氫54不同萃取劑對(duì)分離效果的影響呋喃的回收率最高.隨著離子液體分子量的增加,塔頂餾出確定萃取劑為[oMM]BF,回流比R=5時(shí),繼續(xù)探討1物中四氫呋喃的含量也增加,表明離子液體的分子量越大越辛基-3甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3甲基咪唑四氟有利于提高塔頂餾出物的濃度.研究認(rèn)為采用離子液體硼酸鹽、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸鹽3種不同萃取劑對(duì)[OMM]BF4時(shí),四氫呋喃的濃度98.56%,收率為81.96%分離效果的影響6結(jié)語(yǔ)表6不同萃取劑下四氫呋喃的濃度和收率本文實(shí)驗(yàn)研究了四氫呋喃、乙醇二元共沸物系的分離,考萃取劑四氫呋喃塔頂濃度%四氫呋喃收率%察了分離溫度、間歇精餾時(shí)間、回流比、萃取劑比等操作參數(shù)[OMIM]BF.對(duì)分離過(guò)程的影響結(jié)果表明:當(dāng)回流比為5、萃取劑比30%[ OMIM]BF.94.4578.75[OMIM萃取劑流率4ml/min時(shí),同時(shí)采用離子液體[ OMIM]BR4,塔頂餾出物中四氫呋喃的濃度最高,萃取精餾效果最好參考文獻(xiàn)中國(guó)煤化工[1]李克,萬(wàn)邦廷,溶劑回收[M].北京:兵器工業(yè)出版社,1991CNMHG[2]李汝雄,王建基.離子液體的多元相平衡研究進(jìn)展[J].北京石油化工學(xué)院學(xué)報(bào),2005,13(4):28-34[3]王蕭科,田敉.離子液體萃取精餾分離苯一環(huán)己炕物系[J].石油化工,2008,37(9):905-90,[4]李貞玉,劉洪宇,樸明俊,四氬呋喃-乙醇-離子液體三組分物系汽液平衡[門].化學(xué)工程,2011(8):5-59.(赍飪編輯:陳衍峰)55