L 科技創(chuàng)新與應用| 2011年12月下半月刊科技創(chuàng)新甲醇沸程測定及注意事項楊曉麗賈興龍(新疆美克化工有限責任公司化驗室,新疆庫爾勒841000)摘要:沸程是衡量揮發(fā)性有機液 體純度的重要指標之一,有很多有機液體產(chǎn)品都有其沸程質(zhì)量指標。甲醇沸程較小,當使用酒精燈或煤氣燈加熱的蒸餾裝置時,按國標操作可得到較為準確的結(jié)果;但國內(nèi)大部分商品化的蒸餾裝置均為電加熱器,使用電加熱器蒸餾時易產(chǎn)生過熱現(xiàn)象，導致分析結(jié)果偏高。本文詳細講述了使用電加熱器的蒸餾裝置測定甲醇沸程時的實驗步驟、結(jié)果計算及注意事項。關(guān)鍵詞:甲醇;沸程測定通過測定揮發(fā)性有機液體的沸程可以大致看出液體中輕重組因本實驗室使用的是DYM3型空盒氣壓表,大氣壓力校正值按分的含量,根據(jù)測定出的沸程可以確定生產(chǎn)中的工藝條件，可以確下式計算:定其儲運方法，可以了解其揮發(fā)損失以及是否混有其他雜質(zhì)。工業(yè)Po=P1+QPxt- _AP2+OP,其中:Po氣壓計讀數(shù)換算到0C及45°維用甲醇中規(guī)定甲醇沸程(0C, 101.3kPa,在64.0C~-65.5C范圍內(nèi),包度的大氣壓 , kPa;Pr-室溫下觀測的大氣壓, kPa;AP -溫度系數(shù), kPa/括64.6+0.19C/C)優(yōu)等品為0.8,-等品為1.0,合格品為1.51。雖然沸C;t-室溫 ,C;OP2-室溫換算到0C的氣壓校正值,kPa;QP3-補充訂程的測定原理及操作都比較簡單,但甲醇沸程較小,要保證測量結(jié)正值,kPa;.果的準確性卻并非易事,，如果不注意加熱源、蒸餾速度、溫度計使2.3.3 T=,+tr;+Qt+Or,其中:4-實驗中主溫度計上觀測到的用樣品處理等方面的操作叫，就會出現(xiàn)誤差較大、重復性較差等現(xiàn)蒸餾時 干點的溫度,C;0r-T點主溫度計的校正值;Or;-干點主溫象。為此,筆者結(jié)合工作經(jīng)驗，整理出甲醇沸程測定操作規(guī)程,并對度計水 銀柱露出塞上部分的校正值,C; On 按下式計算:測定中出現(xiàn)的情況和問題進行討論。Ar=0.00016h2(4-t2) 其中:h2-主溫度計水銀柱露出燕餾瓶塞1原理概述上部分干點水銀柱的高度,以度數(shù)的數(shù)值表示;t'z-干點時輔助溫度在規(guī)定的條件下,對100mL試樣進行蒸餾,有規(guī)律地觀察溫度計的讀數(shù), C。Ar'z 計算同2.3.2中的一致。計讀數(shù)和冷凝液體積,從溫度計上讀取初餾點和干點數(shù)值,觀測數(shù)3實際測定中的情況和問題據(jù)經(jīng)計算得到被測試樣的沸程,結(jié)果校正到標準狀況下。沸程越小，3.1引起過熱的因素及操作注意事項說明雜質(zhì)越少,反之，雜質(zhì)多。用在測定甲醇沸程的過程中，加熱源對實驗分析結(jié)果影響很大。2甲醇沸程測定步驟因國內(nèi)商品化的餾程測定儀大部分為電加熱器，甲醇沸程較低,在沸程測定常用的加熱源有煤氣燈或酒精燈電加熱器等。國內(nèi)接近 干點時易造成過熱導致所得沸程結(jié)果偏高。為避免過熱因素干一般商品化的餾程測定儀都采用電加熱器,通過控制其功率來調(diào)節(jié)擾實驗結(jié)果，可采取下列措施:①可選擇沒有裂縫的石棉板，石棉板加熱速度。因此本文主要討論采用電加熱器時甲醇沸程測定及其注的中心孔 直徑為32mm、厚度為6mm、邊長為150mm。②為防止在新意事項。燒瓶中的甲醇過熱現(xiàn)象,可在燒瓶的底部放少量酒石酸,經(jīng)加熱分2.1實驗準備解生成碳沉積在燒瓶底部，在將燒瓶用水沖洗,用丙酮淋洗、干燥后將冷凝器內(nèi)的水溫調(diào)至≤10C,用清潔干燥的量簡取事先恒溫使用。 ③在接近千點時，可適當減小電加熱器功率，以減小過熱現(xiàn)象至20C的甲醇試樣100mL,將樣品全部轉(zhuǎn)移至蒸餾瓶中,量筒瀝干對分析結(jié)果造成偏高的影響。15s-20s,再加入少許清潔干燥的多孔沸石,防止蒸餾時暴沸。將蒸3.2溫度計的使用餾燒瓶和冷凝器接好，插好溫度計，使主溫度計與蒸餾瓶的軸線重溫度計的選擇和使用對餾程測定結(jié)果的影響至關(guān)重要溫度計合，使溫度計收縮泡的上端與蒸餾燒瓶支管連接處的下端呈水平。的分 度和范圍需符合標準的規(guī)定。主溫度計- -般選用全浸式 棒狀輔助溫度計(0~509C)附在主溫度計上，使其水銀球位于在沸點時主水銀 玻璃型,充氮、搪瓷襯底,分度值為0.19C,且符合GB/T 7534-溫度計露出塞上部分的水銀柱高度的_二份之-處。將蒸餾瓶固定在2004中規(guī)定的牌號為38C-75型溫度計要求;輔助溫度計一般采用緊靠耐熱隔板孔圈的位置上，其支管用塞子與冷凝管上端緊密連.棒狀水銀_玻璃型,溫度范圍為(0- -50C),分度值為1C。接,且使支管插入冷凝管約25mm,并在同一中心線上。將量取樣品3.3計算的量簡做為接收器置于冷凝管下端,使冷凝管下端進人量簡部分不直接計算 實驗后的溫差與換算后再計算得到的溫差沒有太大應少于25mm,也不低于100mL刻線。量簡口加適當材料的蓋子以區(qū)別。 因為T-T=t-t+Ot-Ou+O'2-Ot;Or'-Ot,為干點與初餾點主.減少液體的揮發(fā)。溫度計校正值的差值，該值- - 般不超過0.05C;At2-At2的差值-般2.2實驗步驟為0.01C左右,所以可認為T-T≈t-1。o換算公式的主要作用是通調(diào)節(jié)加熱功率對樣品進行加熱,從開始加熱到餾出第一-滴液體過換算得到標準狀態(tài) 下樣品的初餾點和干點，并和標準數(shù)據(jù)進行對的時間為(5~10min),蒸汽從燒瓶頸部上升到支管的時間為(2.5-照,以判斷樣品是否符合標準,是否為自己需要的成品。3.5)min,記錄餾處第一滴液體時的溫度(校正到標準狀況)為初餾點。移動量筒,使量簡內(nèi)部接觸冷凝管末端,使餾出液沿著量簡壁流甲醇的沸程是反應甲醇成品等級的重要指標之--,在使用電加下。適當調(diào)節(jié)熱源,使蒸餾速度約為(4~5)mLmin。記錄蒸餾燒瓶底熱器進行測定時,過熱現(xiàn)象對分析結(jié)果影響很大,應采取措施避免最后一滴液體汽化時的瞬間溫度(校正到標準狀況)為干點，立即停過熱現(xiàn)象導致分析結(jié)果偏高。沸程是把實際溫度和大氣壓力換算到止加熱。蒸餾后回收總體積應在98mL以上,否則無效。記錄室內(nèi)大標準狀態(tài) 下的溫度差值,而不是簡單的溫度間隔。在分析過程中,要氣壓及室溫。全面考慮各種影響因素,才能準確得出分析結(jié)果。2.3結(jié)果計算參考文獻2.3.1 AT=T2-T, 其中:OT-工業(yè)甲醇沸程;T-校正到標準狀況下[I]中國石油天然氣集團公司人事服務中心,化工分析工[M],中國石的初餾點溫度, C;Tr-校正到標準狀況下的干點溫度,C;_油大學出版社第一版,2005.2.3.2對于全浸式溫度計，換算為標準狀況下的溫度用下式計[2)CB 338 -2004工業(yè)用甲醇[S]. .算:[3)GB/T 7534 -2004工業(yè)用揮發(fā)性有機液體沸程的測定[S].T.=L,+Qt;+Otq+Ot;其中:T,實驗中主溫度計上觀測到的蒸餾時[4]馬 寧,DMF沸程的測定[J],中氮肥,2005,(1):62-63.初餾點溫度, C;A0t-初餾點主溫度計的校正值, C;Al-初餾點主溫作者簡介;楊曉麗(1978-),女,漢族，新疆庫爾勒人,在新疆美度計水銀柱露出塞上部分的校正值, C;Qt按下式計算:克化工有限責任公司化驗室工作。0-0.0016h (,-t2) 其中:t-初餾點時輔助溫度計的讀數(shù)，C; .0.00016- 水銀的視膨脹系數(shù);h-主溫度計水銀柱露出蒸餾瓶塞上部分初餾點水銀柱的高度,以度數(shù)的數(shù)值表示;Ot,=K(101.325- -P),其中K值為0.25 ,表示實驗物質(zhì)的沸點隨壓力的變化率, CkPao.