4化學(xué)分析計(jì)量2009年,第18卷,第6期甲醇中溴苯標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制宋祥梅封躍鵬董亮(環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所,北京00029)摘要介紹甲醇中渙苯標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制方法。 標(biāo)準(zhǔn)樣品采用稱量法制備,氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),以配制值為標(biāo)準(zhǔn)值,并對其不確定度進(jìn)行分析評(píng)定。結(jié)果表明,甲醇中澳苯標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性良好,至少在24個(gè)月內(nèi)是穩(wěn)定的,可用于環(huán)境監(jiān)測分析。關(guān)鍵詞甲醇中溴苯標(biāo)準(zhǔn)樣品 穩(wěn)定性均勻性研制我國從2005年到2010年進(jìn)行地下水污染調(diào)3均勻性檢驗(yàn)查,其目的是編制全國地下水污染防治與保護(hù)規(guī)劃，標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性是指特性量值在空間分布的均建立地下水水質(zhì)與污染預(yù)警系統(tǒng),并制定和完善地勻程度 ,它是對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品總體空間分布的評(píng)價(jià)，下飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn),保障人們飲水安全和健康。但是標(biāo)準(zhǔn)樣品的重要質(zhì)量指標(biāo)之一門。是我國環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足我國環(huán)境監(jiān)測在分裝樣品的前、中、后期隨機(jī)抽取標(biāo)準(zhǔn)樣品的需求,大部分的標(biāo)準(zhǔn)樣品依賴國外進(jìn)口,這不僅造10支,用CC-MSD分析抽檢的樣品,每支樣品重復(fù)成標(biāo)準(zhǔn)樣品價(jià)格高,而且供貨周期長,無法滿足國內(nèi)測定3次,以單因素方差分析法對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行F的需求。因此,盡快完善環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品庫是亟待解檢驗(yàn)來判定樣品的均勻性。判定方法如下:若Ft算< F臨界,說明樣品瓶間非決的問題。甲醇中溴苯標(biāo)準(zhǔn)樣品是2006年度環(huán)境保護(hù)部均勻性引起方差與檢驗(yàn)方法的重復(fù)性引起的方差相(原國家環(huán)保總局)標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目。研制該標(biāo)準(zhǔn)樣比是不顯著的,樣品均勻;否則,樣品不均勻。樣品品是為了配合《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》”.《生活飲均勻性檢驗(yàn)結(jié)果見表1。表1均勻性檢驗(yàn)結(jié)果μg/mL用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(2等有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施并為我國瓶號(hào)測定值平均值有機(jī)污染物監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠性提供技術(shù)保障。996.9 1004.0 998. 1999.7主要儀器與試劑1013.0 991.9 995.01000.1009.0 990.2 998.0999. 1氣相色譜-質(zhì)譜儀: 6890 - 5973N型,配自動(dòng)984.9 983.4 991.5986. 6.進(jìn)樣器,美國安捷倫科技有限公司;95.3 991.3 983.6990. 1分析天平:ME -240型,瑞士Metler - Toledo公999.0 984.5 996.2993. 2998.4 992.5 1004998.3司;1011.0 990.9 990.0997. 3恒溫箱:溫度恒定控制在(20土1)C范圍內(nèi);990.9 993.9 983.0989. 3樣品灌封機(jī):FPS2型,美國可卓越(Cozzoli)公10985.6 981.9 981.9983.1總均值993. 7FF計(jì)算=1.99,Fex-=2.39,Fm