第19卷第4期聚酯工業(yè) Vol. 19 No.4200607 Polyester Industry July 2006電導(dǎo)率法快速測定工業(yè)用乙二醇中的電解質(zhì)陸軍,孫真東(中國石化儀征化纖股份有限公司,江蘇儀征211900)摘要提出了乙二醇電導(dǎo)率分析方法,給出了乙二醇的電導(dǎo)率合格判定標(biāo)準(zhǔn)。電導(dǎo)率法簡單快速并應(yīng)用于聚酯生產(chǎn)行業(yè)進(jìn)貨質(zhì)量檢驗(yàn)以及乙二醇貨運(yùn)行業(yè)的裝運(yùn)前貨物品質(zhì)驗(yàn)證。關(guān)鍵詞:乙二醇;電導(dǎo)率;電解質(zhì)中圖分類號(hào):TQ223.162文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):1008-8261(2006)04-0040-0工業(yè)用乙二醇是聚酯生產(chǎn)的主要原料之一,其2結(jié)果及討論品質(zhì)的優(yōu)劣直接關(guān)系到聚酯產(chǎn)品品質(zhì)的高低。GB4649《工業(yè)用乙二醇》技術(shù)要求中對乙二醇品質(zhì)2.1電導(dǎo)率與氯化物含量、水分、鐵含量及酸度的作了明確的要求,總共規(guī)定了色度、水分、灰分等15關(guān)系個(gè)技術(shù)指標(biāo),其中氯化物含量、水分、鐵含量和酸度選取工業(yè)用乙二醇作為實(shí)驗(yàn)樣品,分別定量加是判斷其電解質(zhì)含量的相關(guān)指標(biāo),含量過高的電解入系列含量的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液、乙酸標(biāo)質(zhì)會(huì)造成聚酯產(chǎn)品品質(zhì)波動(dòng)。但是,電解質(zhì)包括的準(zhǔn)溶液、水,分別測定乙二醇電導(dǎo)率的變化情況。實(shí)雜質(zhì)種類很多,這4項(xiàng)指標(biāo)不能全面反映乙二醇中驗(yàn)表明乙二醇電導(dǎo)率與氯化物含量、水分鐵含量和電解質(zhì)含量的多少。通過大量的研究發(fā)現(xiàn),量乙酸度成正相關(guān),氯化物含量、鐵含量對乙二醇電導(dǎo)率二醇的電導(dǎo)率可以快速、綜合評(píng)價(jià)乙二醇中存在的的影響較大,而酸度的影響較小,水分含量幾乎不影電解質(zhì)的程度。提出了乙二醇電導(dǎo)率分析方法,對響。氯化物含量、鐵含量對乙二醇電導(dǎo)率的影響見乙二醇電導(dǎo)率與電解質(zhì)含量的關(guān)系進(jìn)行了初步地研圖1,2,酸度、水分的影響見表1,2究及探索。表1酸度對電導(dǎo)率的影響 Table 1 Effect of acetic acid concentration on1實(shí)驗(yàn) electric conductivity1.1儀器和試劑序號(hào)12345678910cm-30電導(dǎo)率儀,日本t電子公司制造;W(AcH)2345678910CT-57101B電導(dǎo)電極,日本TOA電子公司制造;工業(yè)用乙二醇;氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,w(C)=5×10-;鐵(sm)2334455電導(dǎo)率離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,w(Fe)=100×10-;乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,w(AcOH)=100×10-。0.31.2方法25按儀器說明書調(diào)試好電導(dǎo)率儀并預(yù)熱0.5h,用0.2乙二醇試樣浸洗電極2~3次,取樣品約80mL于干0.15凈燒杯中。把電極浸入試樣中,電極球浸在液面下0.12cm以下,同時(shí)距燒杯底2cm以上,讀取乙二醇試0.05樣在(25±1)℃下電導(dǎo)率。測試完畢后,擦拭并用蒸餾水沖洗電極頭后,浸入裝有蒸餾水的燒杯中。23試樣的電導(dǎo)率以u(píng)S/m表示,取2次重復(fù)測定結(jié)果w(氯化物)/10的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。2次重復(fù)測定結(jié)果絕圖1氯離子含量對電導(dǎo)率的影響對值差不大于1S/m。 Fig. Effect of w() on electric conductivity收稿日期:2006-03-07作者簡介:陸軍(1968-),男,江蘇榆人,工程師,學(xué)士,現(xiàn)從事分析檢驗(yàn)管理工作。第4期陸軍,等:電導(dǎo)率法快速測定工業(yè)用乙二醇中的電解質(zhì)41表2水分對電導(dǎo)率的影響2.5樣品分析 Table Effect of moisture content on electric conductivity對幾年來積累的國內(nèi)外乙二醇電導(dǎo)率測試結(jié)果序號(hào)12345678910進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)有一定的規(guī)律:國內(nèi)正常乙二醇包(H2O)0.010.020.030.040.050.060.070.080.00.10裝、運(yùn)輸、裝卸環(huán)節(jié)少,電導(dǎo)率相對較低;國外乙二醇電導(dǎo)率2232222233正常樣品電導(dǎo)率相對偏高,異常樣品電導(dǎo)率更高。 (uS'm"-I造成生產(chǎn)異常的乙二醇電導(dǎo)率都普遍高于正常值,分析結(jié)果見表3。1.64表3乙二醇電導(dǎo)率分析結(jié)果 Table 3 Determination results of EG electric conductivity12E電導(dǎo)率(usm-)∽編號(hào)國內(nèi)樣品國外樣品異常樣品0.8160.666200.40.200.20.40.60.811.222235232274432465441839921761w(鐵離子)/10-3442圖2鐵離子含量對電導(dǎo)率的影響 Fig.2 Effect of w(Fe) on electric conductivity2.6初步結(jié)論影響乙二醇電導(dǎo)率的因素有很多,水溶性的酸、2.2測試溫度的影響堿、鹽都會(huì)影響乙二醇電導(dǎo)率的大小。對乙二醇電溫度的高低影響著溶液的導(dǎo)電能力,從5℃開導(dǎo)率異常樣品的剖析表明,造成乙二醇電導(dǎo)率異常始逐步升溫,測定乙二醇電導(dǎo)率的變化情況,發(fā)現(xiàn)乙二醇的電導(dǎo)率隨著溫度的升高而增加,其增加的幅的主要原因?yàn)橐叶贾新然锖砍瑯?biāo),這主要是包裝、運(yùn)輸、裝卸環(huán)節(jié)外來自來水或海水污染造成度約為1.8%,建議讀取25℃下的電導(dǎo)率。2.3精密度和準(zhǔn)確度的。當(dāng)然,也存在其他不明的原因,尚需進(jìn)一步地研對纖維級(jí)工業(yè)用乙二醇試樣進(jìn)行20次平行測究和探索。不論何種離子的超標(biāo)都會(huì)對聚酯生產(chǎn)造成一定的影響,必須對乙二醇電導(dǎo)率適當(dāng)控制。為定,測定結(jié)果的RSD為3.7%。2.4擾實(shí)驗(yàn)保證聚酯產(chǎn)品品質(zhì),根據(jù)多年的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)以及10a來進(jìn)貨檢驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn),工業(yè)用乙二醇電導(dǎo)率應(yīng)控制在實(shí)驗(yàn)了,Mg2+,Ca2+,Cu2+,Ag,A13+,0.015mS/m以下。Mn2+,Zn2+,SO42-,O3,Br,po3對乙二醇電導(dǎo)0.015mS/m以下。乙二醇電導(dǎo)率不僅可以反映出氯化物、鐵含量率的影響,乙二醇的電導(dǎo)率與離子的種類有關(guān)。同樣含量電解質(zhì),它們的電導(dǎo)率也不一樣。實(shí)驗(yàn)表明的影響,還可以綜合反映出其他電解質(zhì)的存在程度。電導(dǎo)率是快速評(píng)價(jià)工業(yè)用乙二醇品質(zhì)的新指標(biāo),電強(qiáng)酸對電導(dǎo)率影響最大,強(qiáng)堿和它與強(qiáng)酸生成的鹽導(dǎo)率測試法適用于聚酯生產(chǎn)行業(yè)進(jìn)貨品質(zhì)檢驗(yàn)以及類次之,而弱酸和弱堿的電導(dǎo)率最小。因此,通過對乙二醇貨運(yùn)行業(yè)的裝運(yùn)前貨物品質(zhì)驗(yàn)證,有快速、直乙二醇的電導(dǎo)的測定,對其電解質(zhì)的概況就有了初步地了解。觀、簡便的優(yōu)點(diǎn),建議推廣使用。 Test for the electrolytes content in ethylene glycol with electric conductivity LU Jun, SUN Zhen-dong (Sinopec Yizheng Chemical Fibre Co. Ltd. Yizheng 211900, China) Abstract: A rapid and simple method was developed for the test of electric conductivity of ethylene glycol. The qualified determination standard of the electric conductivity of ethylene glycol was given. The electric conductivity method was simple and rapid. It can be applied to polyester production industry purchasing quality inspection and commodity quality verification before loading in ethylene glycol transport trade.