24PESTICIDES Vol 41 No 12(2002)乙二醇縮糠醛的氣相色譜分析(山西省應(yīng)用化學(xué)研究所,太原030027)忑45β摘要使用3%OV-17色譜柱和氜火焰離子化檢測器,以慕為內(nèi)標(biāo)物,對乙二酵縮糠醛進(jìn)行氣相色譜定量分析。該方法簡羊、快、準(zhǔn)確。其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.34,變異系教數(shù)為0.35%,回收率為99.76%-100.64%關(guān)鍵詞乙二醇縮糠醛氣相色譜分析乙二醇縮糠醛是由中國科學(xué)院化工冶金研究所標(biāo)樣溶液的配制研究開發(fā)出的一種新型抗逆性植物生長調(diào)節(jié)劑,經(jīng)稱取乙二醇縮糠醛標(biāo)樣0.28g(精確至0.000田間藥效試驗證明該產(chǎn)品可以提高植物的抗早和抗于25m容量瓶中,用移液管準(zhǔn)確移入5.0ml內(nèi)標(biāo)溶逆性能提高作物產(chǎn)量,在北方干旱地區(qū)特別是西北液,定容至刻度,搖勻。地區(qū)有廣闊的使用前景。2.2試樣溶液的配制乙二睥縮糠醛的化學(xué)名稱為2-(2-呋喃基)稱取含乙二醇縮-1,3-二氧五環(huán),結(jié)構(gòu)式為糠醛約0.2g(精確至0.0002g)的試樣于25ml容量瓶中,用移液r實驗式CnHO,分子量140.16,外觀為淺黃色管準(zhǔn)確移入5.0ml內(nèi)油狀液體,此前國外一些國家僅將其作為食品添加標(biāo)溶液,定容至刻度劑和飼料添加劑使用,應(yīng)用范圍很小。關(guān)于乙二醇搖勻?？s糠醛分析方法的報道,文獻(xiàn)中僅見到前蘇聯(lián)的2.3測定篇相關(guān)文獻(xiàn)(,是先將其經(jīng)過氧化處理后再進(jìn)行氣在上述操作條件相色譜分析,方法比較復(fù)雜。本文通過實驗,建立了下,待儀器基線穩(wěn)定種新的乙二醇縮糠醛氣相色譜分析方法。后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣1.溶劑2.乙二醇縮醛3.萘1實驗部分圖1乙二醇縮醛氣相色譜圖溶液,計算各針相對響1.1儀器和試劑應(yīng)值的重復(fù)性,待相鄰氣相色譜儀:SC-6,具氫火焰離子化檢測器;兩針的相對響應(yīng)值變化小于1.0%時按照標(biāo)樣溶色譜工作站:BF-920;固定液:OV-17;載體液試樣溶液試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。hromosorb WHP(44-177m);丙醒:AR;乙二醇24計算縮糠醛標(biāo)準(zhǔn)品:已知含量,99.0%;萘:不含有干擾分將測得的兩針試樣溶液以及試樣溶液前后兩針析的雜質(zhì);標(biāo)溶液:稱取12g(精確到0.000g)標(biāo)樣溶液中乙二醇縮糠醛與內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比,于50ml容量瓶中,用丙酮溶解,并稀釋至刻度,搖分別進(jìn)行平均,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的乙二醇縮糠醛勻X,按下式計算:2氣相色譜操作條件色譜柱:1m×2mm(id)不銹鋼柱,內(nèi)填裝3%式中:1為標(biāo)樣溶液中乙二醇縮糠醛與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均OV-17 Chromosorb WHP(144-17;m);載氣(N2)流量:20m/min;氫氣流量:30ml/min;空氣流r2為試祥溶液中乙二醇縮醛與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均量:250m/min;柱室溫度:160℃;氣化室溫度220℃;檢測室溫度:220℃;進(jìn)樣量:1rd;保留時間m為乙二醇縮醛標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量(g)乙二醇縮糠醛約Imin,綦約1.5min。m2為試樣的質(zhì)量(g);中國煤化工百分含量(%)(下轉(zhuǎn)第26頁)CNMHGESTICIDES Vol 4r No 12 (2002)表2溴蟲腈FC對甜菜夜蛾的田間防治效果(2001年,南京)藥前基數(shù)校正防效(%試驗藥劑5%溴蟲腈EC732b865b94.08898.628084.17ah95.24a100a0%除盡sC96.384.5%州效氛氰酯FC57.87c44.26b15.78b注:表內(nèi)數(shù)據(jù)為四個重復(fù)的平均數(shù);a,b、c表小S%水平的差異顯著性3小結(jié)與討論藥,從而使蟲體充分接觸藥液,達(dá)到理想的防治效果。31甜菜夜蛾具有較強的隱蔽性、突然暴發(fā)性,夏 oxicity and Field Effect of Chlorfenapyr秋季節(jié),尤其是7-9月份的高溫干早期,危害最為 Spodoptera exigua( Hubner)in Different Instar嚴(yán)重。溴蟲腈對甜菜夜蛾的毒力很高,1~2齡期幼蟲的LCo值小于0.2mg幾L,3齡后幼蟲的敏感性降(Institute of Plent Protection, Jiangsu Academy of Agricultural Sci-低,但I(xiàn)C0值在0.5mgL以下,毒力仍然很高cnces, Nanjing 210014)Ahstract: The result of laboratory testing showed that the toxicity of32溴蟲腈對甜菜夜蛾田間適用劑量較低,推薦劑 chlorfenapyr to S. exigua deduced with the incrcase of instar. I量為5%溴蟲腈EC制劑的80m667m2左右,防治2 instar was the most sensitive. The toxicity to larva in3 instar de效果95%以上,持效期20d。creased obviously. In the field, the control efficieney was over 95% and3.3溴蟲腈藥效表現(xiàn)較緩慢,因此選擇在甜菜夜蛾rcsidual activity lasted 20 days as this 5% chlorfenapyr EC was 80ml/幼蟲低齡期用藥或適當(dāng)提前用藥,根據(jù)甜菜夜蛾幼ey words: chlorfenapyr, Spodoptera exigua(Hibner), toxicity, field蟲晝伏夜出和假死性的特點,應(yīng)選擇早晚或陰天噴cfr收稿日期:2002.1,14(上接第24頁)0.35%。3結(jié)果與討論3.4方法準(zhǔn)確度試驗3.1固定相與內(nèi)標(biāo)物的選擇在已知含量的樣品中加入已知量的乙二醇縮糠在選擇色譜柱時,我們選擇了OV-101,OV-醛標(biāo)準(zhǔn)品,在上述色譜操作條件下進(jìn)行測定,實驗結(jié)25,OV-17,XE-60等多種固定液,其中OV果表明,回收率在99.59%-100.67%之間,平均回101與OV-17都可以對乙二醇縮糠醛進(jìn)行測定。收率100.32%。但是在O-101色譜柱上,乙二醇縮糠醛色譜峰有綜上所述,本文所采用的方法線性范圍廣,具有定程度的拖尾,分離效果還是以O(shè)V-17色譜柱較高的精密度和準(zhǔn)確度,而且實驗方法簡單快速,適為最佳。在該色譜柱上,以茶作為內(nèi)標(biāo)物出峰位置用于實驗室和工業(yè)生產(chǎn)控制。合適,分離效果好,而且具有很好的線性關(guān)系。參考3.2線性關(guān)系的測定[I] Tkachenko, S.E. Mumina, N.A. Zelikman, z.I. Determination稱取一系列質(zhì)量遞增的標(biāo)準(zhǔn)品,各加入5m內(nèi)of products of the rodical isomerization of 1, 3- dioxacyclanes by標(biāo)溶液配制系列標(biāo)樣溶液,在上述色譜操作條件下Gas-Liquid chromatography, Tr Krasnodar, Politekh Inst分別測定。以乙二醇縮糠醛與萘的質(zhì)量比為橫坐標(biāo),峰面積比為縱坐標(biāo)作圖,得到一條基本通過原點Determination of Furalane by Gas Chromatography的直線,計算其線性回歸方程Y=0.451X-0.( shanxi Institute of Applied Chemistry Taiyuan0)0071,相關(guān)系數(shù)r=0.9998,說明在上述濃度范圍 Ahstract: A method was introduced for the determination of furalane by內(nèi),乙二醇縮糠醛與萘具有良好的線性關(guān)系。gas chromatography with FID on 3%OV-17 column. and use naph-3.3方法精密度試驗thalene as internal standard. The method was simple rapid and在上述色譜操作條件下,對同一試樣進(jìn)行多次rate. T he standard deviation, efficient of variation and recovery were重復(fù)測定,其標(biāo)準(zhǔn)偏差為S=0.34,變異系數(shù)為CV中國煤化工asCNMHG收礫日:20026.10