工藝技術(shù)中外宦品工業(yè)生姜黃酮乙醇提取條件的優(yōu)化研究王海燕(金陵科技學(xué)院江蘇南京211159摘要:本文以生姜為原料,采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)來(lái)確定生姜黃酮乙醇提取的工藝,結(jié)果表明提取溫度70℃,乙醇濃度70%,提取時(shí)間5h,料液比1:25為最佳提取工藝。關(guān)鍵詞:生姜黃酮乙醇提取中圖分類號(hào)R284.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1672-53362014)04-0002-02姜屬姜科,為植物姜的干燥根莖或鮮根莖,多年生試劑:蘆丁生化試劑,上?；瘜W(xué)試劑公司,氫氧化草本植物。具有散寒解表,溫中止吐,回陽(yáng)通脈,燥濕消鈉、硝酸鋁ξ醇、無(wú)水乙醇、亞硝酸鈉均為分析純痰的功效除含有姜油酮姜酚等主要生理活性物質(zhì)儀器:鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9240A型)、高速萬(wàn)能粉外,還含有蛋白質(zhì)、多甙、維生素和多種微量元素,集營(yíng)碎機(jī)(XL-400型)、精密電子天平(FA1204N型)、數(shù)控養(yǎng)、調(diào)味、保健于一身。近年來(lái)一些研究表明:生姜中還超聲波清洗器(KQ-500DB型)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(EV351含有大量的黃酮類化合物黃酮類化合物是一大類天型)、循環(huán)水多用真空泵(SHB-)、紫外可見分光光度然產(chǎn)物,廣泛存在于植物界,是許多中草藥的有效成計(jì)(UV752型)、試管、l0mL離心管、移液搶等分。李文智3發(fā)現(xiàn)將粗姜汁離心分離得到的上清液比1.2生姜總黃酮測(cè)定方法沉淀物的抗氧化性能要大得多,造成這種差異的原因12.1樣品的制備生姜洗凈晾干,切成5mm厚的姜片,于70℃烘干,醇作為提取劑,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)硏究生姜黃酮的最佳提用萬(wàn)能粉碎機(jī)粉碎,存放4℃冰箱中待用取條件,為開發(fā)利用生姜提供一定的科學(xué)依據(jù)1.2.2蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制1材料與方法稱取蘆丁0.02g,用60%乙醇溶解并定容至100mL,材料、試劑和儀器得濃度為0.2mg/ml蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液。采用NaNO,-Al(NO3)3-NaOH絡(luò)合一分光光度計(jì)法,以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)材料:生姜購(gòu)于南京蘇果超市定生姜提取物總黃酮含量。吸取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶0.5mL1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL于6個(gè)25ml容量y209瓶中,加30%乙醇至5m1,加5%NaNO,溶液1ml,搖勻放置6min,加10%A(NO)2溶液lml,搖勻放置6min后加lmol/ NAoh溶液10ml,加70%乙醇至刻度,搖勻放置15分鐘。以試劑作為空白,于510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程:y=12.300x+0.0200R2=0.9988,見圖1由圖1可知,在0.02~0.lmg/ml范圍內(nèi)有良好線性關(guān)系質(zhì)量濃度《m/11.2.3生姜總黃酮含量的測(cè)定稱取生姜粉2g,用70%乙醇溶液50ml溶解,70℃水圖1蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線浴下回流提取3h,趁熱過(guò)濾,濾渣進(jìn)行二次提取,合并濾液用乙醇定容至100mL,得生姜提取液。取提取液1.0ml按照標(biāo)準(zhǔn)曲線反應(yīng)方法,測(cè)得吸光值,帶入回歸方程,計(jì)算出黃酮質(zhì)量濃度C。提取率按此公式計(jì)算Y=(m×V×100)/M×100%Y為總黃酮得率,%;m為1.0mL總黃酮的含量,mgM為稱取的生姜粉質(zhì)量,mg;V為提取液總體積,mL1.3單因素試驗(yàn)按照1.2.3的試驗(yàn)方法,精確稱量固定其他因素的乙除庭條件下,考慮乙醇濃度(50%,60%,70%,80%,90%)、料圖2乙醇濃度對(duì)提取率的影響液比(1:10、1:15、1:20、1:25、1:30)、浸提時(shí)間(lh、2h3h、4h、5h)、浸提溫度(30℃、40C、50℃、60℃、70C)四表1生姜中總黃酮提取的正交試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)個(gè)因素做單因素試驗(yàn)因素1.3.1乙醇濃度對(duì)提取率的影響固定料液比1:20(g:ml)、浸提時(shí)間5h、提取溫度水平70℃,考察乙醇濃度分別為50%、60%、70%、809和909時(shí)醇濃提取溫料液比提取時(shí)度(%)對(duì)生姜總黃酮得率的影響(g: ml)1.3.2料液比對(duì)提取率的影響固定浸提時(shí)間5h、提取溫度70℃,乙醇濃度為80%,考察料液比分別為1:10、1:15、1:20、1:25、1:30時(shí)對(duì)生1:302中外食品工業(yè)- oreign Food Indust中外食品工藝技術(shù)表2L3)正交試驗(yàn)結(jié)果試號(hào)捉取率鴨56789KA111222333&2圖4浸提時(shí)間對(duì)提取率的影響.46d2t86圖5浸提溫度對(duì)提取率的影響23浸提時(shí)間對(duì)提取率的影響1:15由圖4可知:生姜黃酮類物質(zhì)的提取率與浸提時(shí)間成正比圖3料液比對(duì)提取率的影響2.4浸提溫度對(duì)提取率的影響姜總黃酮得率的影響由圖5可知,黃酮的提取率隨著提取溫度升高成上1.33浸提時(shí)間對(duì)提取率的影響升趨勢(shì),由于黃酮類化合物的活性受溫度的影響比較固定提取溫度70℃,乙醇濃度為80%、料液比1:25。大,溫度太高對(duì)活性造成破壞,因此,提取溫度最好不為1h、2h、3h、4h、5h時(shí)對(duì)生姜總黃酮得率的影響2.5生姜黃酮的正交試驗(yàn)與分析134浸提溫度對(duì)提取率的影響由表2可知生姜黃酮乙醇提取的最佳提取工藝為固定乙醇濃度為80%料液比1:25,浸提時(shí)間5h,考A2BCD1即乙醇濃度70%,提取溫度70℃,料液比1:25提取時(shí)間5h。從極差R值可以看出RB>RD>R4>提溫度30c、40℃、50C.60c、70c時(shí)對(duì)生姜總黃Rc,即影響的順序?yàn)?提取溫度>提取時(shí)間>料液比酮得率的影響1.4生姜總黃酮提取正交試驗(yàn)>乙醇濃度。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選擇乙醇濃度、料液比、3結(jié)語(yǔ)提取條件進(jìn)行優(yōu)化,正交試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)見表1。行正交試驗(yàn),得出生豐總黃酶最佳提取條件為取2結(jié)果與分析溫度70℃,乙醇濃度70%,提取時(shí)間5h,料液比1:252.1乙醇濃度對(duì)提取率的影響參考文獻(xiàn)由圖2可知:黃酮的提取率與乙醇濃度成正比,呈[1]黃泰康常用中藥成分及藥理手冊(cè)[M北京:中國(guó)醫(yī)藥科上升趨勢(shì),但當(dāng)乙醇濃度大于80%時(shí),黃酮提取率下技出版社,1994.178降。由圖2可知,乙醇濃度為60%-80%時(shí)提取率高于其[2]吳建華張麗君藥用姜研究進(jìn)展[]陜西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),他濃度時(shí)的提2002,25(1):6122料液比對(duì)提取率的影響[3]李文智.我國(guó)天然抗氧化劑的研究及應(yīng)用[J]西部糧油由圖3可知生姜的提取率隨著料液比列的增大而科技,2003.3(9):39-40.提高,當(dāng)料液比為1:25時(shí)提取率陡増,超過(guò)1:25后提取[4]莫開菊,柳圣,程超.生姜黃酮的抗氧化活性硏究[.食品率增加緩慢?？茖W(xué),2006,27(9:111-112上接第1頁(yè)的制糖工藝中,無(wú)論是從安全性、生產(chǎn)效率,還是從管質(zhì)量提高,必須以其它工具輔助,如在結(jié)晶自控系統(tǒng)中理上來(lái)看,沿著工藝自動(dòng)化技術(shù)方向發(fā)展是必然加入攪拌器,使其成為一個(gè)集液位、蒸汽壓力溫度粘參考文獻(xiàn)度,母液過(guò)他和度和直空度為體的完整結(jié)晶系[1]黃文漢,糖廠壓榨生產(chǎn)線PC集中控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)[U.大器和雙路穩(wěn)壓電源,保證結(jié)晶自控系統(tǒng)的安全與穩(wěn)定。眾科技200上所述,制糖工藝作為一個(gè)復(fù)雜的流程,實(shí)現(xiàn)1[21張勁順謝汝生嚴(yán)文斌糖廠蔗層厚度自動(dòng)控制系統(tǒng)的業(yè)技術(shù)自動(dòng)化具有重要的意義,同時(shí)保證工藝指標(biāo)的開發(fā)和應(yīng)用[電子技術(shù)應(yīng)用200合理性,是促進(jìn)產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量提升的關(guān)鍵。在后期中外食品工業(yè)5n- foreign Food Indust3