第28卷第3期VoL 28 No. 32011年6月June 2011鋯管酸洗工藝研究羅登超,南莉,楊亞社,楊永福(西部鈦業(yè)有限責(zé)任公司,陜西西安710016)摘要:針對(duì)鋯管的去氧化皮酸洗中操作困難、易出現(xiàn)過酸洗的現(xiàn)象,進(jìn)行了酸液配比和酸洗時(shí)間對(duì)鋯管酸洗效果影響的對(duì)比試驗(yàn)。研究結(jié)果表明,酸洗液以氫氟酸、硝酸和水按質(zhì)量比3:45:52配制,在溫度32℃下酸洗鋯管酸洗時(shí)間為120s時(shí),能夠獲得干凈光潔的酸洗表面,而且能較好的避免過酸洗。關(guān)鍵詞:鋯管;酸洗;酸液配比1前言者的合理配比,才是控制酸洗速率和效果的關(guān)鍵。在相同溫度和相同酸洗時(shí)間條件下,用4種不鋯及鋯合金具有優(yōu)良的耐腐蝕性能及加工性能,同的酸液配比進(jìn)行酸洗試驗(yàn)。4種酸洗液配比的酸在工業(yè)設(shè)備上得到日益廣泛的應(yīng)用2。在鋯管生洗實(shí)驗(yàn)方案如表2所示產(chǎn)過程中,為了去除鋯管表面的氧化皮及殘留的潤(rùn)表24種酸液配比的酸洗實(shí)驗(yàn)方案滑油,需要進(jìn)行酸洗處理。在實(shí)際生產(chǎn)中,常借Table 2 Thespeciment scheme of pickling with用鈦管酸洗液對(duì)鋯管進(jìn)行酸洗。由于鋯管與該酸液different acid proportions的反應(yīng)過于強(qiáng)烈,在十幾秒內(nèi),就會(huì)出現(xiàn)外表面過m(HF):m(HNO)酸洗現(xiàn)象,因此酸洗操作難度高。另外,鋯合金對(duì)m(h,o)氫具有較強(qiáng)的吸附力,過酸洗會(huì)引起氫溶解到材料1:45:5490120中,導(dǎo)致材料產(chǎn)生氫脆。因此,本實(shí)驗(yàn)研究了鋯管222290-120的去氧化皮酸洗工藝,探索合適的酸液配比,用以90~120控制酸洗反應(yīng)的速度,并找出合適的酸洗時(shí)間,以3:35:6290-120便于能滿足工業(yè)化大生產(chǎn)的需要2.2.2不同酸洗時(shí)間的酸洗實(shí)驗(yàn)方案2實(shí)驗(yàn)方法根據(jù)不同酸液配比的酸洗實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選取最佳2.1實(shí)驗(yàn)材料的酸液配比,再在30~35℃下,分別選擇40,120,實(shí)驗(yàn)采用R6002鋯管材,其規(guī)格為d19mx240,60進(jìn)行酸洗時(shí)間對(duì)比實(shí)驗(yàn),找出合適的酸1.65m×600m,化學(xué)成分見表1。酸洗生產(chǎn)執(zhí)洗時(shí)間,使得既能夠?qū)喒軆?nèi)外表面都清洗干凈,行 ASTM B523標(biāo)準(zhǔn),所用酸洗試劑為工業(yè)氫氟酸和又不產(chǎn)生欠洗或酸洗時(shí)間過長(zhǎng)現(xiàn)象,影響生產(chǎn)效率。工業(yè)硝酸。4種酸洗時(shí)間的實(shí)驗(yàn)方案見表3。表1R60702錯(cuò)管的化學(xué)成分(m/%)表34種酸洗時(shí)間的實(shí)驗(yàn)方案Table 1 Chemical composition of zirconium R60702 tubeTable 3 The experiment scheme of picking with 4 differentFe +Cr Sipickling time≤0.2<0.005≤0.05≤0.025≤0.005≤0.16≤4.5余量編號(hào)酸洗時(shí)間/s酸洗溫度℃酸洗液配比實(shí)驗(yàn)選定的最佳配比2.2實(shí)驗(yàn)方案5678實(shí)驗(yàn)選定的最佳配比2.2.1不同酸液配比的酸洗實(shí)驗(yàn)方案氫氟酸為酸液中的主要成分,加入硝酸作為氧中國(guó)煤化工檢選定的最佳配比化劑,能有效地控制酸液腐蝕速率以及吸氫量,兩HCNMHG檢選定的最佳配比收稿日期:2011-03-11作者簡(jiǎn)介:羅登超(1985-),男,碩士,電話:029-86968637,E-mal:Ldcroben@126.com。第3期羅登超等:鋯管酸洗工藝研究3結(jié)果和分析3.2酸洗時(shí)間對(duì)酸洗管材表面質(zhì)量的影響在氫氟酸、硝酸和水的質(zhì)量比為3:45:52,酸3.1酸液配比對(duì)酸洗速率及管材表面質(zhì)量的影響洗溫度為32℃的條件下,進(jìn)行4種不同酸洗時(shí)間的在酸洗溫度為32℃、酸洗時(shí)間為90-120s的酸洗實(shí)驗(yàn),其結(jié)果如表5所示。由表5可以看出,條件下時(shí),進(jìn)行4種不同酸液配比的酸洗實(shí)驗(yàn),其酸洗時(shí)間超過120s后,隨著酸洗時(shí)間的延長(zhǎng),鋯管結(jié)果如表4所示。表面會(huì)逐漸出現(xiàn)過酸洗現(xiàn)象。氫氟酸、硝酸和水的表44種不同酸液配比的酸洗實(shí)驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量比為3:45:52,酸洗溫度為32℃,酸洗時(shí)間Table 4 The experiment result of pickling with 4 different acid為120s時(shí),可獲得干凈光潔的酸洗表面。proportion表54種不同酸洗時(shí)間的酸洗實(shí)驗(yàn)結(jié)果編號(hào)酸洗現(xiàn)象鋯管表面質(zhì)量Table 5 The experimental result of pickling with 4different pickling time1·反應(yīng)緩慢,氣泡非常少殘留氧化皮2反應(yīng)適中,氣泡較多、較密集凈光潔編號(hào)m(HF):m(HNO2):酸洗溫度酸洗時(shí)間鋯管表面質(zhì)量m(H,o)/℃3反應(yīng)劇烈,產(chǎn)生氣泡多、快過洗,麻面4反應(yīng)較劇烈,產(chǎn)生氣泡多、快輕微過洗3:45:52殘留氧化皮干凈光潔通過表4可以看出,1、2、3·方案中,酸洗液局部過洗中硝酸含量不變,當(dāng)氫氟酸、硝酸和水的質(zhì)量比為3:45:52600嚴(yán)重過洗麻面45:54時(shí),鋯管在酸液中腐蝕緩慢,120s內(nèi)無法洗凈氧化皮;而隨著氫氟酸含量的逐漸增大,鋯4結(jié)論管在酸液中的反應(yīng)越來越劇烈,腐蝕速率加快;當(dāng)氫氟酸、硝酸和水的質(zhì)量比為3:45:52時(shí),腐蝕速(1)在鋯管去氧化皮酸洗時(shí),酸洗液的較佳配易于控制,也不易出現(xiàn)過洗現(xiàn)比為m(HF);m(HNO2):m(H20)=3:45:52象;當(dāng)氫氟酸、硝酸和水的質(zhì)量比達(dá)到5:45:50(2)當(dāng)酸洗液中氫氟酸、硝酸和水的質(zhì)量比為時(shí),反應(yīng)很劇烈,產(chǎn)生大量的氣泡,外表面極易出3:45:52,酸洗溫度為32℃,酸洗時(shí)間約120s時(shí)現(xiàn)過酸洗。通過對(duì)比2”、4兩組方案可以看出,氫鋯管的酸洗效果較佳,可獲得干凈光潔的酸洗表面。氟酸含量一定時(shí),硝酸含量降低,鋯管腐蝕速率加快,容易出現(xiàn)局部過洗現(xiàn)象。參考文獻(xiàn)通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果看到,第2組方案中酸洗液配比[1]李獻(xiàn)軍.鋯及鋯合金概述[冂].鈦工業(yè)進(jìn)展,2011,28氫氟酸、硝酸和水的質(zhì)量比為3:45:52)較佳[2]李小寧,劉春光,呂培成,鋯合金管材表面除氟工藝探并且,降低氫氟酸含量或者增大硝酸含量,能有效索[J].鈦工業(yè)進(jìn)展,2010,37(4):40-42減緩鋯管在酸液中的腐蝕速率,使得操作便于控制,[3]石明華,李中奎,周軍,等.x-Nb系合金堆外腐蝕性不易出現(xiàn)過酸洗能的研究現(xiàn)狀[J].鈦工業(yè)進(jìn)展,2008,35(5):7-10Study on Pickling Process of Zirconium TubeLuo Dengchao, Nan Li, Yang Yashe, Yang Yongfu(Westerm Titanium Technologies Co, Ltd, Xi'an 710016, ChinAbstract: In the matter of pickling the oxide-skin of zirconium tubes, it is complex to operate and easy to excessivelis situation the contrast tests were devisdifferent pickling time. The results show that when the temperatis 3: 45: 52, pickling time is 120 s, the clean and bright surfacH中國(guó)煤化工-f hf: hNo,: hoCNMHGid excessive picklingeffectively.Key words: zirconium tube; pickling; acid proportion