化工中間體Chenmical intermediate2012年第02期科研開發(fā)熱分析技術(shù)的應(yīng)用張美玲遼寧冶金焦化工程技術(shù)有服公司孫元雪中國石油遼陽石化分公司生產(chǎn)監(jiān)測部水質(zhì)防腐研究所閏立東遼寧科技大學(xué)摘要:采用熱重和差熱分析法在氮氣氣氛下對硝酸銨、壬二酸、CnS04·5H20進行熱分析實驗。通過對實驗過程和結(jié)果的分析,得到熱分析技術(shù)可以應(yīng)用于有機物純度的測定、捕捉物質(zhì)晶型轉(zhuǎn)變以及熱解機理的推斷,已經(jīng)成為化學(xué)領(lǐng)域一種重要的分析檢測方法關(guān)鳙漏:熱分析化學(xué)分析應(yīng)用中圖分類號;0651文獻標(biāo)志碼;A文章編號:m672-81142012)02-05403熱分析法( Thermal analysis)是在程序控制溫度差熱分析法是測量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度的條件下測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一種技術(shù)或者時間的關(guān)系的一種測試技術(shù),我們以常壓氮氣下2。熱分析技術(shù)包括熱重法、差熱分析法、差示掃描硝酸銨在室溫~400℃實驗為例,來討論差熱分析法在量熱法等,用于材料鑒別”、分析和選擇。本文物質(zhì)品型轉(zhuǎn)變過程的應(yīng)用著重考察了熱分析技術(shù)作為分析手段在化學(xué)領(lǐng)域中的由圖21可以看出,硝酸銨在室溫~170℃溫度應(yīng)用,如物質(zhì)晶型轉(zhuǎn)變過程的判斷、藥物中間體純度范圍熱解時出現(xiàn)四個吸收峰,實際表現(xiàn)為四種晶型檢測以及物質(zhì)分解機理的推斷。轉(zhuǎn)變時的能量變化。從圖上可知第一個吸收峰的溫1實驗部分度為278℃,其后相繼出現(xiàn)的吸收峰的溫度分別為:11儀器與試劑584℃、133.0℃、169.3℃(圖中Ⅴ為硝酸銨受熱分解熱重差熱綜合熱分析儀(美國 PerkinElmer儀器最大吸熱溫度281.0℃,并非某種晶型轉(zhuǎn)變)具體見表股份有限公司 Diamond TG/DTA6300);硝酸銨(分析21,由于硝酸銨熱解的影響因素很多,如雜質(zhì)離子純);CusO5HO(分析純);壬二酸(自制)。有機物等、驗的環(huán)境、條件及儀器等,所以其晶型轉(zhuǎn)1.2實驗條件變時的溫度不大可能出現(xiàn)在某一個固定的值,只能是作者在先期實驗基礎(chǔ)上,確定了熱分析實驗條在一個溫度區(qū)間,本次實驗測得數(shù)據(jù)在硝酸銨變體存件為:載氣(N2)流速為mmi;升溫速率為0℃/在的溫度范圍內(nèi),說明差熱分析法可以用來判定物質(zhì)min;坩堝為P中5mm13mm;參比為a-A203。晶型轉(zhuǎn)變過程的變化。2實驗結(jié)果與討論22差熱分析法在物質(zhì)純度測定上的應(yīng)用21差熱分析法在物質(zhì)晶型轉(zhuǎn)變過程的應(yīng)用為公皙汁油松測式,其應(yīng)用范圍特別廣中國煤化工下,可以采用差熱作者簡介遼寧省鞍山市千山路185號遼寧科技大學(xué)科技園遼寧冶分析CNMHG9下面以油酸氧化制金焦化工限公司。孫元雪中國石油遼陽石化分公司生產(chǎn)監(jiān)測部水質(zhì)防腐研立東遼寧省山市遼寧科技大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院取的壬二酸為例,研究差熱分析技術(shù)在化學(xué)上的另應(yīng)用。第02期熱分析技術(shù)的應(yīng)用梔4千二05000.0300.020406080100120140160180Temp Cel圖21硝釀銨熱解DTA曲線圖22玉二酸粗品和重結(jié)晶后的差熱曲線表21硝酸銨晶型轉(zhuǎn)變溫度晶型號變體存在的溫度范圍/℃對稱形式本實驗所測溫度/℃1696~125.2立方晶系169.3三方品系133.0854-32.3單斜晶系58432.3~17斜方品系28.7100.00%以及純品物品的熔點23熱重分析法對分解機理的推斷0%由于熱分析技術(shù)具有溫度對質(zhì)量數(shù)據(jù)的獨特性,63.7%我們可以根據(jù)實驗所得數(shù)據(jù),來分析某些純品物質(zhì)的分解機理,這里以CuSO4“5H10分解過程來考察其應(yīng)用33.0%的廣泛性。由圖23中Tc曲線分析,反應(yīng)從開始到結(jié)束出現(xiàn)四Tem pCl個反應(yīng)平臺,反應(yīng)物從開始到150℃時,體系質(zhì)量損失圖23CuSO45H2O熱解DTA_TG曲線了29%,分析知該情況是由于失去四個水分子造成的。由表22中熱解計算損失為288%,與實驗所得結(jié)果基本從圖22來看,a曲線在1055℃處有干擾峰,主要符合。從150℃~260℃過程中系統(tǒng)損失質(zhì)量為73%是壬二酸在制備的時候,產(chǎn)物不單一,生成庚二酸,此時剩余反應(yīng)物再失去一個H40分子。之后系統(tǒng)進入庚二酸文獻熔點為1057~105.8℃。對壬二酸粗品重段平穩(wěn)期。到550時系統(tǒng)進入一個劇烈的質(zhì)量損失階結(jié)晶,氣相色譜表征純度為9%,二次得到純品以段,通汁計想生值推斷此階段反應(yīng)為差熱法測定熔點,b曲線庚二酸干擾峰消失,熔點為產(chǎn)生中國煤化工℃損失了33%,經(jīng)1064℃,與文獻值1065℃非常接近。綜合實驗所得數(shù)過計CNMH(去O2的過程。據(jù)分析可知本實驗得到的數(shù)據(jù)正確度非常高,通過本通過本實驗可得出熱重分析法可以用于純品熱解實驗可以證明差熱分析技術(shù)可以用來測定物質(zhì)的純度過程的分析及分解機理的推斷。化工中間體Chenical Intermediate2012年第02期表22cuSO45H2O的熱解過程分析損失率方程式實際理論30-150℃288%CuSO4 SH20-CuSO H0+4H2O150~260℃72%CuSO4H20→cusO4+H2O260~755℃307%32%755~900℃3.3%3.2%2Cu0-Cu20+O3結(jié)論4]林木良.熱分析在醫(yī)藥生產(chǎn)、研究上的應(yīng)用門.廣州化學(xué),本文通過對硝酸銨、壬二酸、CuSO4·5H2O的熱分20008(1):334析實驗結(jié)果分析得如下結(jié)論:熱分析技術(shù)可以廣泛應(yīng)劉紅,曹義兵,李于曉.熱分析在食用香料香精分析中的應(yīng)用用于化學(xué)分析中,用于判斷有機物的純度及熔點,并.食品科學(xué),20030(17):349354且可以區(qū)別物質(zhì)的不同晶型,還可以為判斷物質(zhì)熱解向6唐萬軍陳棟華等熱分析技術(shù)在藥物研究中的應(yīng)用門,化學(xué)機理提供依據(jù)。研究與應(yīng)用,2001,13(1):16-20⑦7朱華,秦冬立等.熱分析在藥學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用.山東生物醫(yī)學(xué)參考文獻工程,2001,20(1):28-311李余增.熱分析,北京:清華大學(xué)出版社198728]菊秀蘭.熱分析技術(shù)及其在高分子材料研究中的應(yīng)用.廣州化2]孫立杰.熱分析方法綜述門,工業(yè)技術(shù)(科技資訊),200,學(xué),2008,33(3):7276.陽周平華,許乾慰.熱分析在高分子材料中的應(yīng)用歸,上海塑料劉曉晴,張羅紅,熱分析技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用進展華西醫(yī)藥2004,1(125)雜志.資源系統(tǒng),1999The application of Thermal analysis TechnicZhang meiling Liaoning metallurgical coking technology Engincering Company LimitedSun yuantue China Petroleum Liaoyang Petrochemical Company production monitoring of Water Quality Protection RescarchInstitute Yan lidong University of Science and Technology liaoningAbstract In this paper, Ammonium Nitrate, azelaic acid and Cuso4 5H20 were studied by Thermal gravimetryand differential thermal analyses( TGA and DTA )under nitrogen atmosphere. The conclusion is obtained by analysthe experimental process and result, the applications of thermal analysis techniques in crystal phase transformation, purity中國煤化工 tection methodCNMHGKeywors: Thermal analysis Chemical analysis Applicati