2013年第5期分析儀器儀器使用與維修TG209F3熱重分析儀的故障分析與維護(hù)張遠(yuǎn)方陳佳(江漢大學(xué)光電化學(xué)材料與器件省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,武漢430056)摘要:本文介紹了TG209F3的工作原理和操作條件。對(duì)其在使用過程中出現(xiàn)的樣品支架脫落、斷裂、TG曲線異常及恒溫水槽尖銳鳴聲等問題進(jìn)行分析和探討,指出了使用過程中的一些注意事項(xiàng)。關(guān)鍵詞:TG209F3;故障分析;維護(hù)DOⅠ:10.3969/isn.101-232x.2013.05.012Malfunction analysis and maintenance of TG209F3. Zhang Yuanfang, Chen Jia(The Key laboratoryof Op toelectronic Chemicals and Dev ices of Ministry of Education, Jianghan University, Wuhan430056, China)Abstract This paper introduced the working principle and operating condition of TG 209 F3; someroblems w hich happened in using process were analyzed such as the falling off and fracture of sampleholder, the abnormal phenomenons of TG curve and the sharp sound of thermostatic bath then severalprecautions in using process were also indicateKey words: TG209 F3; malfunction analysis; maintenance1引言2工作原理TG209F3熱重分析儀是由德國(guó) NETZSCH公TG209F3型熱重分析儀的結(jié)構(gòu)圖如圖1所示司生產(chǎn),配備了計(jì)算機(jī)控制和數(shù)據(jù)處理等軟件系它主要用于研究樣品在程序溫度(升溫、降溫、恒統(tǒng),分析操作快捷,具有較高的自動(dòng)化程度。它不溫)控制下,樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化過程僅適用于聚合物領(lǐng)域的質(zhì)量檢測(cè),也適用于有機(jī)化其基本原理如圖2所示。具體說來,爐體( Furnace)學(xué)、藥物、化妝品與食品領(lǐng)域的常規(guī)應(yīng)用。廣泛應(yīng)為加熱體,在由微機(jī)控制的一定的溫度程序下運(yùn)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金作,進(jìn)行熱重分析(TGA)和差熱分析(DTA),理論屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的硏究開發(fā)、工藝優(yōu)化上可選擇動(dòng)態(tài)、靜態(tài)或真空3種實(shí)驗(yàn)氣氛,但實(shí)際中與質(zhì)量監(jiān)控。為了使分析儀器能夠長(zhǎng)久地保持正普遍使用動(dòng)態(tài)氣氛。動(dòng)態(tài)氣氛有多種類型可以選常運(yùn)行,保證實(shí)驗(yàn)教學(xué)和科研工作的順利進(jìn)行,對(duì)擇,如惰性氣體(N2、Ar、He)、氧化性氣體(O2分析儀器進(jìn)行實(shí)時(shí)和恰當(dāng)?shù)木S護(hù)就顯得尤為重Air)還原性氣體及其它特殊氣體等。在測(cè)試過要。本文根據(jù)TG209F3熱重分析儀自身的特點(diǎn),程中樣品支架下部連接的高精度天平隨時(shí)感知到結(jié)合筆者長(zhǎng)期對(duì)分析儀器管理與維護(hù)的經(jīng)驗(yàn),對(duì)該樣中國(guó)煤化工仔數(shù)據(jù)傳送到計(jì)算機(jī),型號(hào)儀器在使用和維護(hù)過程中出現(xiàn)的問題和相應(yīng)由CNMHG度/時(shí)間的曲線(即TG的解決辦法進(jìn)行了探討,曲線)。當(dāng)樣品發(fā)生重量變化(如分解、氧化、還原基金項(xiàng)目:湖北省教育廳科技基金項(xiàng)目(B20123403作者簡(jiǎn)介:張遠(yuǎn)方:女,1966年3月出生,碩士,高級(jí)實(shí)驗(yàn)師,主要從事儀器分析及管理工作。E-mail: zyfchema163.cc分析儀器2013年第5期吸附與解吸附等)時(shí),會(huì)在TG曲線上出現(xiàn)失重(或侵蝕。一般情況下通入氣體的壓力為0.05MPa,氣增重)臺(tái)階,由此可以得知該失/增重過程所發(fā)生的體的流速視具體情況而定,一般默認(rèn)值為20mL/溫度范圍,并定量計(jì)算失增重比例。若對(duì)TG曲線min。打開儀器的主機(jī)電源以及恒溫水浴后,一般進(jìn)行一次微分計(jì)算,得到熱重微分曲線(即DTG曲需穩(wěn)定2~3小時(shí)后方能進(jìn)行測(cè)試,恒溫水浴的溫度線),可以進(jìn)一步得到重量變化速率等更多信息般比室溫高出2~3℃為宜。4常見故障原因及其解決方法氣體出口4.1樣品支架脫落、斷裂(1)樣品支架脫落問題爐體冷卻樣品仔細(xì)觀察TG209F3型熱重分析儀的結(jié)構(gòu)不難輻射屏蔽發(fā)現(xiàn),在天平的三角支架與熱電偶之間有一個(gè)起粘一吹掃氣結(jié)作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料,即粘結(jié)膠。樣品支架的脫落往往是因?yàn)檎辰Y(jié)膠被破壞而引起樣品升降支架的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的,但當(dāng)測(cè)試壓力釋放樣品在高溫下(700℃以上)長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)升溫或者保微量天平持高溫恒溫的情況下,粘結(jié)膠同樣會(huì)遭到破壞,致保護(hù)氣一使樣品支架脫落,樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架上(如圖3所示),而且還會(huì)縮短加熱絲的使用壽命圖1TG209K3型熱重分析儀的3D結(jié)構(gòu)圖因此為了有效地保護(hù)樣品支架,應(yīng)盡量避免儀器長(zhǎng)時(shí)間高溫運(yùn)行和使用。爐體圖3樣品支架脫落(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上天平在TG209F3熱重分析儀使用的過程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個(gè)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當(dāng)測(cè)試樣品之前通入氣圖2TG209F3型熱重分析儀的基本原理圖體時(shí),如果通入氣流量過大而無法及時(shí)導(dǎo)出,會(huì)引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大,若此時(shí)打開天平爐3操作條件蓋,就會(huì)因壓力釋放而導(dǎo)致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起T209F型熱重分析儀應(yīng)該放置在潔靜恒溫樣品動(dòng)而洗品支架斷裂。如果上而穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)室內(nèi),盡量遠(yuǎn)離振動(dòng)源與大型的電器次中國(guó)煤化工,強(qiáng)烈的氣流則會(huì)掀翻設(shè)備。天平的保護(hù)性氣體通常使用N2、Ar、He等樣鼠CNMH支架上。樣品的殘留惰性氣體,它可以防止?fàn)t體中的樣品或熱電偶在加物也會(huì)落入天平爐體內(nèi),從而影響天平精確測(cè)量熱的過程中被氧化或者是樣品在熱分解過程中本而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請(qǐng)專業(yè)工程師維身所產(chǎn)生的有毒或腐蝕性氣體對(duì)天平及熱電偶的護(hù)。究其原因可能是:在每次測(cè)樣結(jié)束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后,為了及時(shí)將殘余氣體排出爐體,常將2013年第5期分析儀器5儀器的氣體開關(guān)打開,并且將氣體鋼瓶的減壓閥開是否通暢。此外,需要定期更換氣體過濾器,一般得很大,以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零2~3月更換一次,可根據(jù)具體情況,如測(cè)樣的多少后,再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來定。開關(guān)。如果樣品測(cè)試完成以后,忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān),就會(huì)導(dǎo)致下次樣品測(cè)試時(shí)開啟氣體鋼瓶主閥后,氣流不受減壓閥和儀器氣體開關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過大氣流,沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外,如果儀器本身通入的氣流量過大(超過140mL/min),也會(huì)造成類似的現(xiàn)象。因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護(hù)天平及支架。4.2TG曲線異常波動(dòng)在TG的日常測(cè)試過程中,TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰,主要由以下幾個(gè)因素造成。(1)樣品測(cè)試過程中是否存在震動(dòng)源熱重分析儀的分析天平的測(cè)量精度一般非常圖4氣體過濾器高,而TG209F3型熱重分析儀的重量可讀精度更是達(dá)到0.1xg(即千萬分之一)。若在樣品測(cè)試過程4.3TG測(cè)試的精確度降低中儀器周圍存在著振動(dòng)源,如室外有建筑施工的敲熱重分析儀在使用了一段時(shí)間后,會(huì)出現(xiàn)精確打、窗外馬路大型運(yùn)輸車快速經(jīng)過或本棟樓有較大度下降的情況,其原因有以下幾個(gè)方面的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等,都會(huì)引起熱重分析儀的非(1)爐蓋、排氣管以及天平支架是否潔凈正常性的振動(dòng),這樣一來就會(huì)導(dǎo)致樣品測(cè)試過程中通常儀器在使用一段時(shí)間后,爐蓋及排氣管道的TG曲線出現(xiàn)異常波動(dòng),因此熱重分析儀一般要(見圖5)內(nèi)側(cè)會(huì)附著一些黑色煙塵,在氣流的帶動(dòng)求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。下可能會(huì)落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi)(見(2)氣體過濾器是否堵塞圖6),這樣會(huì)影響到天平測(cè)試的精度。因此需要定氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動(dòng)的另期清洗爐蓋、排氣管,防止污染物堆積或掉入爐內(nèi),個(gè)主要原因。一般樣品在測(cè)量過程中會(huì)分解產(chǎn)確保分析天平測(cè)量的準(zhǔn)確性生的一些煙氣或固體小微粒(如炭黑或粉層等),在氣流的帶動(dòng)下通過過濾器時(shí)被氣體帶出,而固體微粒則被過濾膜阻隔而吸附(如圖4所示)。熱重分析儀使用時(shí)間一長(zhǎng),尾氣中的固體微粒就會(huì)慢慢富集,達(dá)到一定的程度后,會(huì)導(dǎo)致過濾器中過濾膜發(fā)生局部或完全堵塞,使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架周圍,引起天平晃動(dòng),從而導(dǎo)致天平測(cè)試不準(zhǔn)而出現(xiàn)TG曲線波動(dòng)異常。為了預(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生,通常每次測(cè)樣之前,必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是:先打開循環(huán)水,保持水溫恒定后,放好樣品,蓋上爐蓋,保I中國(guó)煤化工CNMHG氣管道證爐體密封。打開氣體減壓閥,調(diào)節(jié)氣壓至(2)長(zhǎng)期測(cè)樣,支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品0.05Mρa(bǔ),打開保護(hù)氣和吹掃氣開關(guān),控制氣體流量分解后的殘留物,影響TG的測(cè)試精確度。因而需為20mL/min,取裝水的燒杯,將出氣管插入水中,要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至檢査氣泡是否連續(xù)且均勻排出,由此可以判斷氣路800℃,可增加降溫段,但不可高溫恒溫!一般一周分析儀器2013年第5期5深度維護(hù)(此部分需要工程師完成)(1)由于環(huán)境影響,爐體外壁容易積灰,須定期拆開清理(一般2~3個(gè)月清理一次,具體要根據(jù)儀器使用頻率來定),否則會(huì)影響爐體升降溫性能(2)樣品或樣品分解物會(huì)掉入爐內(nèi),少量會(huì)掉入天平內(nèi),須定期拆開儀器清理(一般2~3個(gè)月清理一次,具體要根據(jù)儀器使用頻率來定),否則會(huì)影響測(cè)試結(jié)果(3)高精密度(千萬分之一)天平,需要定期清洗才可以保持良好精度及穩(wěn)定性。(4)爐體內(nèi)壁需要定期打磨,除去粘附其上且6天平支架無法燒掉的樣品分解物,否則會(huì)影響爐體性能。次,具體情況根據(jù)測(cè)樣頻率以及儀器污染情況來6結(jié)束語定,以除掉支架上的殘留物,提高TG的測(cè)試精確度以上是TG209F3型熱重分析儀使用過程中出44恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過濾器變現(xiàn)的一些常見問題,應(yīng)通過分析,查找原因,思考解色發(fā)綠決辦法,維護(hù)儀器的正常使用。這樣不僅能提高分在樣品測(cè)試過程中,恒溫水槽有時(shí)會(huì)發(fā)生尖銳析結(jié)果的準(zhǔn)確性,還能延長(zhǎng)的儀器使用壽命,為順的鳴聲。此時(shí)需先關(guān)閉水浴電源檢查恒溫水槽中利的開展實(shí)驗(yàn)教學(xué)和科研工作提供保障。的水是否浸沒水泵(見圖7),必要時(shí)添加適量純水參考文獻(xiàn)若循環(huán)水的過濾器變色發(fā)綠,則需要進(jìn)行更換般對(duì)水浴濾芯定期清理,2~3月一次,先用自來水1]李建輝,孫楓付春芝,等DMA242C動(dòng)態(tài)機(jī)械熱分析清洗,在超聲清洗一個(gè)小時(shí)左右即可。儀故障分析與維護(hù)[J分析儀器,2012,(5):78-80[2]章斐,熱分析儀器的氣密性問題及檢漏方法[].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2012,29(1):36-393]劉振海,山立子.分析化學(xué)手冊(cè)(第八分冊(cè))熱分析[M]北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000收稿日期:20130422圖7恒溫水槽及循環(huán)水過濾器中國(guó)煤化工CNMHG