現(xiàn)代商貿(mào)工業(yè)No.11,2010Modern Business Trade Industry2010年第11期甲醇中微量乙醇測定方法的應(yīng)用研究許增輝中國石滷吐哈油田分公司甲醇廠,新疆吐魯番838202)摘要:介紹了用安捷倫6890N氣相色譜儀分析甲醇中微量乙醇含量的分析方法的優(yōu)化,該方法能有效消除常規(guī)方法中存在的理論誤差和方法誤差,這種新的方法在生產(chǎn)實(shí)踐中起到了很好的效果關(guān)鍵詞:氣相色譜;甲醇;內(nèi)標(biāo)法中圖分類號:TB文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1672-3198(2010)11-0319-01用色譜內(nèi)標(biāo)法測量甲醇中微量乙醇含量是最常用的方1.2試驗(yàn)條件法,能對樣品中的各組分進(jìn)行分別分離,有選擇性高、分離1)儀器:安捷倫6890N氣相色譜儀;色譜柱:530系列效能高、靈敏度高、分析速度快、樣品用量少、重復(fù)性好等特毛細(xì)管柱,30m*0.53mn0.88(長度內(nèi)徑←膜厚)點(diǎn)。采用氣相色譜法分析甲醇中微量乙醇含量能夠及時(shí)(2)柱溫:120℃;檢測室溫:300℃準(zhǔn)確地將數(shù)據(jù)提供給生產(chǎn)部門。實(shí)際分析中我們常常采用(3)進(jìn)樣量:1.0ul;載氣:氮?dú)?尾吹氣流速:30ml/mir異丙醇作為內(nèi)標(biāo)物來測量甲醇中的微量乙醇含量,但是,在氫氣流速:40ml/min;空氣流速:400ml/min實(shí)際應(yīng)用中我們發(fā)現(xiàn)我廠生產(chǎn)的甲醇中不僅含有微量乙(4)試劑:乙醇(色譜純),異丙醇(色譜純)甲醇(色譜醇還含有微量的異丙醇(見圖1),這樣,再用異丙醇作為內(nèi)純),叔戊醇(色譜純)標(biāo)物必定會(huì)影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,這就要求我們必須2試驗(yàn)方法找到一個(gè)更加合適的物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物。經(jīng)過研究我們最終2.1定性方法發(fā)現(xiàn)用叔戊醇做內(nèi)標(biāo)物是一個(gè)理想的選擇該方法采用保留時(shí)間定性。即在一定的和操作條件(如柱溫、柱長、柱內(nèi)經(jīng)、載氣流速等)不變時(shí),任何一種物質(zhì)都有確定的保留時(shí)間tR,測定時(shí)只要在相同的操作條件,分別測出已知物和未知樣品的保留值,在未知樣品色譜圖中對應(yīng)于已知物保留值的位置上,若有峰出現(xiàn),則可判斷樣品含有此已知物組分2.2定量方法該方法采用內(nèi)標(biāo)法定量。內(nèi)標(biāo)法是選擇一種樣品中不圖1甲醇罐樣色譜圖存在的物質(zhì)(純)做內(nèi)標(biāo)物,定量地加人到已知質(zhì)量的樣品(其中:1-平醇2—乙,3一異醇)中,測定內(nèi)標(biāo)物和樣品中組分的峰面積,引入質(zhì)量校正因子,就可計(jì)算樣品中待測組分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)3實(shí)驗(yàn)部分3.1配制標(biāo)準(zhǔn)樣(1)叔戊醇內(nèi)標(biāo)溶液的制備:用100ml容量瓶量取色譜醇甲醇接近刻線,加0.5m叔戊醇,再用色譜醇甲醇定容到100ml(2)乙醇標(biāo)液的制備:①稱取空容量瓶(100m)得到其圖2加入內(nèi)標(biāo)物叔戊醇之后的甲醇標(biāo)樣色譜峰質(zhì)量為M1=51.8134g,②稱取空容量瓶+甲醇(接近刻線)的質(zhì)量為M2=130.2714g。③稱取100ml容量瓶+甲(其中:1一甲囀,2一乙,3一異丙醇,4一叔戊畔)醇+0.5ml乙醇(用m移液管準(zhǔn)確移取)的總質(zhì)量M3=1方法概述130.6600,計(jì)算乙醇標(biāo)液的濃度1.1方法原理(3)不同濃度乙醇溶液的制備:①空白溶液的制備,用將被稱為內(nèi)標(biāo)物的物質(zhì)s(權(quán)戊醇)加入到樣品中進(jìn)行移液管準(zhǔn)確移取0.3ml叔戊醇內(nèi)標(biāo)液加色譜醇甲醇至色譜分析后用組分(乙醇)和內(nèi)標(biāo)物s各自的相對校正因25ml至刻線,在色譜儀上做樣,得出此不加乙醇標(biāo)液時(shí)色譜子校準(zhǔn)其峰值,按下式計(jì)算組分i的質(zhì)量百分含量的方法醇甲醇中含有的微量乙醇的蜂面積。②用移液管準(zhǔn)確移取就是內(nèi)標(biāo)定量法。03ml叔戊醇內(nèi)標(biāo)液、0.1ml乙醇標(biāo)液至25ml容量瓶中,用由內(nèi)標(biāo)法公式可知:色譜醇甲醇稀釋至刻線,在色譜儀上做樣,得出此時(shí)甲醇中x-m×:A×10%式中,四內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量;音有的微量乙醇的面積,⑤稚確移取0河叔皮內(nèi)標(biāo)f乙醇的校正因子;m一樣品質(zhì)量;fs內(nèi)標(biāo)物的校正因子;Ai乙醇的峰面積;As內(nèi)標(biāo)物的峰面積。刻線,在色譜儀上做樣,得出此時(shí)甲醇中含有的微量乙醇的峰面積④0.3m叔戊醇內(nèi)標(biāo)液+0.6ml乙醇標(biāo)液,用色譜作者簡介:許增輝(1976—),女,新疆吐魯番人,大專,中國石油吐哈油田分公司甲醇廠,助理工程師研究方向:甲醇分析現(xiàn)代商貿(mào)工業(yè)Modern Business Trade Industr2010年第11期論膨脹間隙對轉(zhuǎn)爐爐殼熱應(yīng)力的影響孟超平1任學(xué)平2韓繼承(1.內(nèi)蒙古機(jī)電職業(yè)技術(shù)學(xué)院機(jī)電工程系,內(nèi)蒙古呼和浩特0100702.內(nèi)蒙古科技大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,內(nèi)蒙古包頭014010)擴(kuò)要:由于高度熱傳導(dǎo)性和高度熱膨脹性鏝磯耐火材料在特爐上的廣泛使用,逵成高的爐體溫度以及由此造咸的爐殼和爐襯熱應(yīng)力,以包鋼210噸特爐爐身為載體從轉(zhuǎn)爐內(nèi)襯膨脹間隙角度出發(fā),探討高溫條件下內(nèi)襯磚體膨脹間隙變化對轉(zhuǎn)爐爐殼應(yīng)力場分布的影響,并運(yùn)用 ANSYS接觸應(yīng)力分析方法確定合適的轉(zhuǎn)爐內(nèi)襯熱膨脹縫腺關(guān)鍵詞:轉(zhuǎn)爐爐殼;熱應(yīng)力;膨脹間隙;有限元中圖分類號:TB文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1672-3198(2010)11-032002概述向膨脹間隙和徑向膨脹間隙中,由于環(huán)向膨脹間隙影響大高的爐體溫度以及由此造成的爐殼和爐襯熱應(yīng)力狀態(tài)于徑向膨脹間隙將環(huán)向膨脹間腺和徑向膨脹間隙統(tǒng)一歸如果超過材料的強(qiáng)度極限,材料的損壞和破裂就會(huì)產(chǎn)生,結(jié)為耐火磚之間的環(huán)向膨脹間隙(以下簡稱膨脹間隙)考在爐殼總的熱應(yīng)力成分中,熱膨脹應(yīng)力作用大于溫度不均慮,按照實(shí)際工作狀況,在建立考慮膨脹間隙的爐身有限熱應(yīng)力,通過合理設(shè)置膨脹間隙可以減小爐殼熱膨脹應(yīng)元模型中,分別設(shè)置間隙(膨脹間隙與磚寬度之比)為0力,從而降低爐殼總的熱應(yīng)力2%,0.4%.0.6%,0.8%,1,0%,即間隙量分別為:4.56轉(zhuǎn)爐膨脹間隙模型的建立104m,9.12×10-4m,1.368×10-3m,1.824×10-3m,2.2.1膨脹間隙的處理28×10-3m認(rèn)為超過這個(gè)值的爐襯是不合乎要求的本文在建立有限元模型時(shí),將磚之間膨脹間隙進(jìn)行如22爐身帶間腺接觸單元的有限元模型下處理:設(shè)耐火材料在三維方向上熱膨脹系數(shù)相同。在環(huán)轉(zhuǎn)爐為回轉(zhuǎn)體在其軸向和環(huán)向設(shè)有膨脹縫,為簡化計(jì)校正峰面積;v一校正用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)值,單位:毫升(Ⅵ=25m)3.4樣品的分析用25m容量瓶量取待測樣品到接近刻線,加入03ml叔戊醇內(nèi)標(biāo)液,再用待測甲醇樣品稀釋至刻線,在色譜儀上做樣得出此時(shí)甲醇中含有的微量乙醇的峰面積。(見圖3)4精密度田3甲醇樣色譜圖衰1各國國際市場占有率(其中:1一甲醇,2一乙3一異丙醇,4一氯戊醇)醇甲醇稀釋至刻線,在色譜儀上做樣,得出此時(shí)甲醇中醇含量(Pm)X[121122含有的微量乙醇的峰面積。(見圖2)總平均值X121.673.2計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)(1)乙醇標(biāo)液的濃度二100%=0.4928%5結(jié)論通過建立了甲醇中微量乙醇含量的分析方法,該方法(2)每個(gè)標(biāo)樣中的乙醇含量yC里(可得各標(biāo)準(zhǔn)確快速可用于測定甲醇中的微量乙醇的含量,而且用樣中的乙醇含量(ppm)分別為:19.717885、11827)叔戊醇代替異丙醇作為內(nèi)標(biāo)物完全能夠滿足分析的要求。3.3求出定量校正因子(f")(通過工作站可自動(dòng)求出)參考文讞校正因子可用下式計(jì)算:2·A·X100%[1]李潘春分新化學(xué)手冊(第五姍)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版杜式中;m-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇的質(zhì)量數(shù)值,單位:克;[2]夏玉字化驗(yàn)員實(shí)用手冊(第二版)[M].北京化學(xué)工業(yè)出瓶社,m-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量數(shù)值單位:克;y乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液20065的體積數(shù)值,單位:毫升:A一叔皮醇的面積;A-乙醇的[3來良,分析僅器手DM北家,化學(xué)工業(yè)出戲社19作者簡介:孟超平(1982-),女,內(nèi)蒙古呼和浩特,碩士研究生勦理講師