石油與天然氣化工第39卷第2期CHEMICAL ENGINEERING OF OIL GAS含油污泥熱解技術(shù)王萬(wàn)福金浩2石豐2劉鵬1黃婕2(1中國(guó)石油集團(tuán)安全環(huán)保技術(shù)研究院2華東理工大學(xué)化工學(xué)院摘要含油污泥是石油工業(yè)的主要污燊物之一,含油污泥的處理一直是困擾石油化工企業(yè)的一大難題。本文結(jié)合含油污泥理化性質(zhì)及處理現(xiàn)狀,總結(jié)了國(guó)內(nèi)外含油污泥減量化、無(wú)害化、資源化處理技術(shù)的研究進(jìn)展。并重點(diǎn)介紹資源化中的熱解技術(shù)及熱解反應(yīng)模式的建立、影響條件和設(shè)備的分析。關(guān)鍵詞含油污泥熱解動(dòng)力學(xué)模型DOI:10.3969/j.issn.1007-3426.2010.02.0241含油污泥處理現(xiàn)狀污泥脫水能力7。目前,利用超聲波技術(shù)進(jìn)行含油1.1魯油污泥的來(lái)源與危害污泥除油的研究較少。但由于超聲波設(shè)備問(wèn)題,短首先原油開(kāi)采產(chǎn)生含油污泥,原油開(kāi)采中時(shí)間內(nèi)無(wú)法實(shí)施大型連續(xù)性的工業(yè)化。產(chǎn)生的含油污泥主要來(lái)源于地面處理系統(tǒng)、采油污1.2.2含油污泥無(wú)害化處理技術(shù)進(jìn)展水處理過(guò)程中。再就是油田集輸和儲(chǔ)存過(guò)程產(chǎn)生油生物處理方法分兩類(lèi):一是向含油污泥中投加泥(2)。我們習(xí)慣把煉油廠(chǎng)污水處理中產(chǎn)生的隔油營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)實(shí)現(xiàn)對(duì)污染物的降解。二是向含油污泥中池底泥浮選池浮渣、原油罐底泥等俗稱(chēng)“三泥叫,投加高效降解石油烴的微生物菌劑-”)。此技術(shù)油田含油污泥的組成成分極其復(fù)雜是一種極穩(wěn)定節(jié)省能耗,但技術(shù)尚未成熟,且廢渣廢水有待處理。的懸浮乳狀液體系,除自身含有大量老化原油、蠟污泥固化處理是將含油污泥固化或包容在惰性固化質(zhì)瀝青質(zhì)、膠體等,還包括生產(chǎn)過(guò)程中投加的大量基材中的一種無(wú)害化處理過(guò)程,目前應(yīng)用最廣泛的凝聚劑緩蝕劑、阻垢劑等水處理劑”。污泥還含有是水泥固化劑0,這樣可以節(jié)約處理費(fèi)用,但污大量的病原菌寄生蟲(chóng)(卵)重金屬、放射性元素等染環(huán)境且資源浪費(fèi)。焚燒處理法具有減容效果顯難降解的有毒有害物質(zhì)這對(duì)人類(lèi)的健康和自然環(huán)著、消滅病原菌處理比較安全的優(yōu)點(diǎn)。焚燒法目前境都是一個(gè)極大的危害。因此油田含油污泥已被列仍是我國(guó)處理含油污泥的主流工藝m。研究發(fā)為危險(xiǎn)固體廢棄物現(xiàn):利用塑料與含油污泥混合焚燒,可創(chuàng)造良好的焚燒條件,降低成本,減少了煙氣排放量,但焚燒會(huì)產(chǎn)1.2油泥處理技術(shù)匯總生PAHs等有害物質(zhì)121.2.1含油污泥減量化處理技術(shù)進(jìn)展11.2.3含油污泥資源化處理技術(shù)進(jìn)展含油污泥調(diào)質(zhì)技術(shù)研究表明,有機(jī)高分子絮凝溶劑萃取處理研究表明,污泥與溶劑比為1:8劑可以破壞膠體穩(wěn)定性,改善污泥脫水性能使污泥時(shí),5次抽提率可達(dá)99.76%,并且隨著抽提次數(shù)的含水率降至90%以下。優(yōu)點(diǎn)是減少脫水工藝,節(jié)增加,所得油品中的重組分比例增大[。萃取處約成本但絮凝劑技術(shù)含量高獲取成本較高.超聲理量波預(yù)處理技術(shù)。作為新型的污泥預(yù)處理技術(shù),超聲熱洗波對(duì)污泥能夠產(chǎn)生海綿效應(yīng)、局部發(fā)熱等作用提高YHE茭刻田縣大、費(fèi)用高。化學(xué)中國(guó)煤化工加熱,并投加一定CNMHG基金項(xiàng)目:“十一五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃環(huán)境污染治理類(lèi)項(xiàng)目(2008BAC43B03)174含油污泥熱解技術(shù)量化學(xué)試劑,使油從固相表面脫附或聚集分離的污現(xiàn)在對(duì)于油泥熱解轉(zhuǎn)化的機(jī)理,還未完全明了,泥除油方法。在含油量較高、乳化較輕的落地原油這是由于影響因素較多,如反應(yīng)條件、反應(yīng)設(shè)備、油和油砂等回收油處理中應(yīng)用較多,石油資源能有泥特性等。一般認(rèn)為反應(yīng)機(jī)理如下:在100℃左右效迅速地回收。但回收不徹底,且操作設(shè)備昂貴。主要是水分等易揮發(fā)組分的蒸發(fā);在200℃,油泥的焦化處理,焦化法處理含油污泥實(shí)質(zhì)就是對(duì)重質(zhì)油熱解反應(yīng)開(kāi)始,而熱解反應(yīng)轉(zhuǎn)化速率最快是在的深度熱處理,其反應(yīng)是一個(gè)烴類(lèi)物質(zhì)的熱轉(zhuǎn)化過(guò)350℃~500℃,重質(zhì)油是在370℃開(kāi)始裂解,同時(shí)縮程,即重質(zhì)油的高溫?zé)崃呀夂蜔峥s合[。目前焦合反應(yīng)也加快。根據(jù)熱重曲線(xiàn),利用微分法求解化處理主要分兩個(gè)方向,一是焦化法處理含油污泥污泥的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)。根據(jù)阿倫尼烏斯(Arhe回收礦物油,產(chǎn)品主要為汽油、柴油和蠟油。二是利nius)定律,動(dòng)力學(xué)基本方程可表示為:用含油污泥添加適量強(qiáng)度的添加劑和炭化添加劑,f(a)通過(guò)控制焦化反應(yīng)條件能夠生產(chǎn)出凈化效果較好的含碳吸附劑6。處理徹底,不會(huì)形成二次污染,但式中:a為轉(zhuǎn)化率;T為熱解溫度,K;A為頻率設(shè)備復(fù)雜處理量不大。還有用于有增油降水作用因子,minB為升溫速率,K/min;E為活化能,的回灌調(diào)剖技術(shù)等方法。另外熱解技術(shù)會(huì)在后kJ/moR為理想氣體常數(shù);函數(shù)f(a)為熱解反應(yīng)機(jī)理。面重點(diǎn)介紹。2.2.1簡(jiǎn)易動(dòng)力學(xué)模型2熱解處理技術(shù)油泥的熱解過(guò)程很復(fù)雜。蔣旭光等2)認(rèn)為油2.1熱解簡(jiǎn)介泥熱解動(dòng)力學(xué)是一級(jí)反應(yīng)過(guò)程,通過(guò)計(jì)算頻率因子根據(jù)作者對(duì)含油污泥資源化技術(shù)的研究總結(jié)認(rèn)和活化能給出了熱解動(dòng)力學(xué)方程式為,溶劑萃取與熱化學(xué)洗油存在大量的二次污染物;dy4040exp-(1-u)焦化處理與用作油田調(diào)剖劑工藝較成熟,無(wú)二次污式中:w為固體反應(yīng)速率;T為溫度,K;t為時(shí)染物,但設(shè)備復(fù)雜,處理量不大;焚燒利用熱值與熱解處理需要二次處理的污染物少,可實(shí)現(xiàn)完全最終間,min;2.2.2經(jīng)驗(yàn)公式得出的動(dòng)力學(xué)模型處理,適宜規(guī)模處理,具有研究與推廣價(jià)值,其中熱王志奇等(經(jīng) Doyle積分及 Hancock的經(jīng)驗(yàn)解較焚燒有較好的經(jīng)濟(jì)效益具有更好的市場(chǎng)優(yōu)公式得勢(shì)1。。熱解技術(shù)是目前國(guó)外廣泛用于含油污泥無(wú)害化處理的手段,是一種改型的污泥高溫處理工藝,1t-1(1-)]=-是油泥在絕氧條件下加熱到一定溫度使烴類(lèi)及有機(jī)物解吸烴熱解后剩余泥渣烴類(lèi)可以回收利用。是hQ-a)--1E⊥/AE_5.3),n≠1能很好地回收油泥中的有用資源,不易形成二次污染,實(shí)現(xiàn)了資源化和能量的循環(huán)利用。同時(shí),由于熱(4)解處于中低溫還原氛圍下,所以不易有二嘻英等有因而ln[-ln(1-a)]或ln害物質(zhì)生成,且有利于回收油質(zhì)量的提高,也有利于呈線(xiàn)性關(guān)系,可以回歸擬合成一條直線(xiàn),根據(jù)直線(xiàn)的重金屬的穩(wěn)定化作用。雖然技術(shù)含量較高,熱解機(jī)斜率和截距可求得動(dòng)力學(xué)參數(shù)表觀活化能E和頻理尚不是很明確,但具有巨大的發(fā)展?jié)摿β室蜃覣。他們根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得大量數(shù)據(jù)擬合得:第目前,國(guó)外煉廠(chǎng)開(kāi)發(fā)了許多種熱解吸工藝1階熱解法處理含油污泥在國(guó)外已有工業(yè)化示范裝中國(guó)煤化工50℃、反應(yīng)級(jí)數(shù)n置,但國(guó)內(nèi)仍處于實(shí)驗(yàn)研究階段CNMHG二階段熱解溫度范圍為450℃-900℃反應(yīng)級(jí)數(shù)n=0.8時(shí)線(xiàn)性擬2.2熱解的機(jī)理與動(dòng)力學(xué)模式合的相關(guān)性最好。石油與天然氣化工第39卷第2期CHEMICAL ENGINEERING OF OIL GAS2.2.3自由動(dòng)力學(xué)模型2.3.1溫度對(duì)熱解反應(yīng)的影響我國(guó)臺(tái)灣學(xué)者J.L.She等研究得出,由于常當(dāng)溫度低于200℃時(shí),產(chǎn)油率低,甚至低于不加常歸納出的模型不能使用于所有加熱速率,而且油熱分解的污泥產(chǎn)油率,這說(shuō)明在低溫下,污泥不發(fā)生泥熱解是一個(gè)很復(fù)雜的混合的化學(xué)反應(yīng),所以他們熱解反應(yīng);當(dāng)溫度高于200℃時(shí),隨溫度升高,產(chǎn)油根據(jù)把油泥熱解整合成一個(gè)反應(yīng),兩個(gè)反應(yīng),三個(gè)反率增大;當(dāng)溫度達(dá)到250C時(shí),產(chǎn)油率可達(dá)48%;當(dāng)應(yīng)而分別提出一反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型,二反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模溫度為300℃C,產(chǎn)油率大于54%。在460℃型,三反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型)。490℃,隨著反應(yīng)溫度的提高,液相收率和反應(yīng)轉(zhuǎn)化由基本動(dòng)力學(xué)模型:率增加趨勢(shì)明顯,但高于490℃時(shí)液相收率有所下di -kf(x?(5)降,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率增長(zhǎng)趨緩。另外,反應(yīng)溫度太低,熱解反應(yīng)不足,不能達(dá)標(biāo)排放,溫度對(duì)汽油和重油n正T|=lnk=1nA+()(號(hào))(6)密度影響較大,當(dāng)溫度下降汽油比列下降,重油比列(1-x)上升). Lilly Shen3報(bào)道,獲得的最大的油量是一反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型:污泥總量的30%,其溫度是525℃,氣體停留時(shí)間是oil sludge -volatiles V(My)+residues(M)1.5s。隨著停留時(shí)間的增加,其產(chǎn)量降低。這和污同上面提到的第二種模型處理一樣,將試驗(yàn)所泥中各種有機(jī)質(zhì)的化學(xué)鍵在不同溫度下的斷裂有得數(shù)據(jù)線(xiàn)性擬合成一條直線(xiàn)再根據(jù)所得直線(xiàn)的斜關(guān),在450℃后裂解產(chǎn)生的重油發(fā)生了第二次化率和截距等參數(shù)與上動(dòng)力學(xué)方程對(duì)比得活化能E、學(xué)鍵斷裂,形成了輕質(zhì)油,氣體停留時(shí)間也相應(yīng)地增指前因子A反應(yīng)級(jí)數(shù)n、加權(quán)因子F等動(dòng)力學(xué)方程加。在525℃以后,會(huì)形成更輕質(zhì)的油和氣態(tài)烴,不的相關(guān)參數(shù)凝性氣體的量提高,炭的量也隨著氣體量的增加而反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型減少。oil slud2.3.2加熱速率對(duì)熱解反應(yīng)的影響latiles v,+residues M隨著加熱速率的加大,液相收率隨之降低,反應(yīng)volatiles v2tresidues M2轉(zhuǎn)化率降低不顯著。這是因?yàn)檩^低的加熱速率下同理得到二反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型參數(shù),由數(shù)據(jù)擬合加熱至設(shè)定的反應(yīng)溫度需要較長(zhǎng)的時(shí)間,這實(shí)際上對(duì)比得第一個(gè)反應(yīng)、第二個(gè)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)方程的相對(duì)延長(zhǎng)了在較低反應(yīng)溫度下的反應(yīng)時(shí)間,所以液關(guān)參數(shù)。相收率和反應(yīng)轉(zhuǎn)化率相對(duì)較高;而在較高的加熱速三反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型:率下則相反。還有隨著加熱速率的提高,實(shí)驗(yàn)中水il sludge -volatilesvItresiduesM'I分蒸發(fā)加劇,出現(xiàn)沸騰沸騰的泡沫攜帶部分實(shí)驗(yàn)含rvolatilesv'2+residuesM'z油污泥成分殘留在熱解反應(yīng)器上部(溫度較低)而難以反應(yīng)影響了液相收率。較低的加熱速率雖然有volatilesv'3+residuesM'3利于液相收率和反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的提高,但增加幅度有也同理得到三反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型參數(shù),由數(shù)據(jù)擬限而且會(huì)使得反應(yīng)時(shí)間和能耗也隨之增加x,而合對(duì)比得第一個(gè)反應(yīng)第二個(gè)反應(yīng)第三個(gè)反應(yīng)的動(dòng)對(duì)于輕質(zhì)油的產(chǎn)率,隨著加熱速率的增加而降力學(xué)方程的相關(guān)參數(shù)低[32),并且加熱速率的影響具有階段性。MIn2.3熱解反應(yīng)的影響因素guan(3報(bào)道加熱速率的影響只是在較低的熱解目前,研究者一般認(rèn)為并且通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)證溫度中國(guó)煤化工50);而在較高明油泥熱解實(shí)驗(yàn)的操作條件,如溫度、停留時(shí)間、加的熱CNMHG可以忽略不計(jì)(如熱速率以及催化劑的種類(lèi)和數(shù)量對(duì)熱解產(chǎn)品及熱解在650U)。在45U,更倆的川熱速率,使熱解效產(chǎn)品的分布狀況有很大的影響(36-m。率更高,會(huì)產(chǎn)生更多的液態(tài)成分和氣態(tài)成分的量,而176會(huì)油污泥熱解技術(shù)降低了固態(tài)剩余物的量。在含油污泥熱解設(shè)備研究方面,清華大學(xué)李水2.3.3反應(yīng)時(shí)間對(duì)熱解反應(yīng)的影響清等運(yùn)用回轉(zhuǎn)式反應(yīng)器(圖1)作為典型的慢速反應(yīng)液相收率和反應(yīng)轉(zhuǎn)化率隨著反應(yīng)時(shí)間的增加而器,具有較好的物料適應(yīng)性、靈活的操作調(diào)節(jié)性等優(yōu)明顯增加,但反應(yīng)時(shí)間超過(guò)一定值時(shí),對(duì)液相收率和點(diǎn)(26-2;德國(guó)漢堡大學(xué) Kaminsky在處理量為1反應(yīng)轉(zhuǎn)化率影響減弱。這是因?yàn)闊峤夥磻?yīng)是一個(gè)復(fù)kg/h~3kg/h的 Hamburg工藝循環(huán)流化床裝置雜的平行反應(yīng),反應(yīng)深度對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)率的分配有重要(圖2)上進(jìn)行了多工況實(shí)驗(yàn)研究[3;美國(guó)科羅拉多影響。而且反應(yīng)速率降低,使得一次反應(yīng)產(chǎn)物在熱州 Steven.R等成功開(kāi)發(fā)油水一起除去的槳式套管解反應(yīng)器中的停留時(shí)間增加,二次反應(yīng)加劇裂解生加熱裝置(圖3),操作簡(jiǎn)單方便,已申請(qǐng)了專(zhuān)利;成氣相產(chǎn)物和縮合生成固相產(chǎn)物的速率增加,從而我國(guó)臺(tái)灣學(xué)者利用小型管式爐進(jìn)行了細(xì)致的研對(duì)液相收率和反應(yīng)轉(zhuǎn)化率影響更加減弱[29)。究2.3.4催化劑對(duì)熱解反應(yīng)的影響綜合上述含油污泥熱解設(shè)備的研究,根據(jù)油泥對(duì)于催化劑的影響我國(guó)臺(tái)灣學(xué)者J.L.She熱解的特點(diǎn)可知其設(shè)備的關(guān)鍵在:油泥的進(jìn)料輔助等研究得出,催化添加劑不但能影響轉(zhuǎn)化率還能提裝置,熱解裝置(主反應(yīng)器),易揮發(fā)物和固體殘余物高產(chǎn)品質(zhì)量。首先他們比較了不同的鐵鋁化合物的出料輔助裝置而核心是在熱解裝置的傳熱系統(tǒng)對(duì)轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品質(zhì)量的影響強(qiáng)弱程度;他們還上。圖1及圖3的回轉(zhuǎn)式和槳式間歇反應(yīng)器,其傳比較了不同的鈉、鉀化合物做添加劑的影響大熱效果好溫度穩(wěn)定易控制操作簡(jiǎn)單,但處理量小;小30圖2的循環(huán)流化床是一個(gè)連續(xù)反應(yīng)器但設(shè)備復(fù)雜2.4熱解反應(yīng)的設(shè)備分析昂貴,技術(shù)含量高,不易控制。冷51.數(shù)宇式溫度計(jì);2.軸承;3.齒輪鏈條傳動(dòng)機(jī)構(gòu);4.管式電爐;5.回轉(zhuǎn)審簡(jiǎn)體;6.溫度控制儀;1.密封;8.兩級(jí)冷凝器9.過(guò)濾器;10.累計(jì)流量計(jì);11計(jì)算機(jī);12.氣體釆樣裟置;13.焦油收集器;14.給料出料口;15.無(wú)極變速電機(jī)圖1回轉(zhuǎn)式反應(yīng)裝置系統(tǒng)示意圖1.液態(tài)透料;2.壓縮空氣;3.丙烷;4.鎖栓;5反應(yīng)器中國(guó)煤化工資應(yīng)器6.流態(tài)化氣體;7.換熱器;8.廢氣;9.溢流檜CNMH2循環(huán)流化床裝置系統(tǒng)示意圖示意圖石油與天然氣化工第39卷第2期CHEMICAL ENGINEERING OF OIL & GAS177總結(jié)與展望8王萬(wàn)福,何銀花等.含油污泥資源化技術(shù)綜述[冂]油氣田環(huán)境保護(hù),2006,16(3):47-49含油污泥是油田及煉化企業(yè)的主要固體廢物之19陳家偉,孫曉蘭等.國(guó)外煉廠(chǎng)污泥無(wú)害化處理實(shí)踐和發(fā)展方向[J].石油化工環(huán)境保護(hù),1996(1):33-38,開(kāi)展含油污泥處理與資源化是含油污泥處理的賀利民煉油廠(chǎng)廢水處理污泥熱解制油技術(shù)研究[冂].湘潭大學(xué)自根本出路。含油污泥低溫?zé)峤馐且环N新興的能量回然科學(xué)學(xué)報(bào),2001,23(2):74-76收型處理技術(shù)。其特點(diǎn)是處理徹底,可回收部分能21王群,鄒鵬.污水污泥的熱解處理[].再生資源研究,2004(4):28-41源是能量?jī)糨敵鲞^(guò)程。因此從事油泥熱解的研究22 Chao Dongfeng((趙東風(fēng)). The study on oily sludge cokin process越來(lái)越多,而對(duì)油泥熱解的反應(yīng)過(guò)程和控制過(guò)程也13(2):55-57進(jìn)一步成熟化?；つM軟件的不斷開(kāi)發(fā)和計(jì)算機(jī)23蔣旭光,池涌,嚴(yán)建華等.污泥的熱解動(dòng)力學(xué)特性研究[J環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào),1999(2):221-224在化工領(lǐng)域的應(yīng)用,也使得困擾油泥熱解的優(yōu)化和24王志奇,陳爽,等,含油污泥熱解動(dòng)力學(xué)研究[門(mén)中國(guó)石油大學(xué)機(jī)理不清這兩個(gè)瓶頸問(wèn)題不斷得到突破。可以相學(xué)報(bào),200731(4):116-12025 Je- Lueng Shie. Ching-Yuan Chang. Resources recovery of oil信,油泥的熱解技術(shù)很快就會(huì)成為石油污泥處理的sludge by pyrolysis; kinetics study[J]. 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