煤中全硫的測定林頌和/莆田市環(huán)境監(jiān)測中心站[摘要]本文闡述了如何使用重量法測定煤中全硫。[關(guān)鍵詞]煤;硫;測定前言:煤中硫以兩種形式存在，即有機(jī)硫和無機(jī)硫。有機(jī)硫存在情況復(fù)雜，無機(jī)硫?yàn)榱蚧锖土蛩猁}。煤中全硫指有機(jī)硫、無機(jī)硫總和。適用于褐煤、煙煤和無煙煤中全硫測定的方法有三種:重量法、燃燒法、庫侖滴定法。煤中的硫?qū)τ谑褂脤儆泻Τ煞?，煉焦用煤有?yán)格規(guī)定，其他用途中也要求含硫越低越好。本文重點(diǎn)介紹重量法測定煤中的全硫。艾士卡硫酸鋇重量法重量法為標(biāo)準(zhǔn)方法，也是仲裁分析方法。將煤樣與艾士卡試劑混合，在高溫灼燒使之半熔，煤中有機(jī)硫及硫化物中的硫都氧化成二氧化硫，二氧化硫與碳酸鈉反應(yīng)生成亞硫酸鹽，再經(jīng)氧化生成硫酸鹽。SO2 + Na,CO3 -→Na2$O3 + CO3Na2SO3- 101→Na2SO4為防止硫酸鈉在灼燒時(shí)熔合阻止空氣流通，所以加入氧化鎂。因?yàn)檠趸V熔點(diǎn)高，能使煤樣與試劑混合物保持松散狀態(tài)，便于空氣透入、氣體逸出。另外氧化鎂也有固定二氧化硫形成亞硫酸鹽的作用。灼燒完畢，冷卻，用熱水浸取熔塊，過濾，濾液在微酸性的情況下氯化鋇沉淀硫酸根。根據(jù)所得硫酸鋇重量計(jì)算硫含量。試劑.(1)艾士卡試劑:以2份重氧化鎂與1份重的無水碳酸鈉研細(xì)至小于0. 2mm,混合均勻保存于密閉容器中。(氧化鎂可經(jīng)850°C灼燒后再使用)。(2)1:1鹽酸。(3)10%氯化鋇溶液。(4)0. 2%甲基橙溶液。(5)1%硝酸銀溶液。儀器箱型電爐:附有熱電偶高溫計(jì)，能升溫到900°C并可調(diào)節(jié)溫度，進(jìn)行通風(fēng)。測定步驟于30mL坩堝內(nèi)稱取粒度為0.2mm一下的分析煤樣1g(全硫含量超過8%時(shí)稱取0.5g,.稱準(zhǔn)到0. 0002g)和艾士卡試劑2g，仔細(xì)混合均勻，再用1g 艾士卡試劑覆蓋(艾士卡試劑稱準(zhǔn)到0.1g)。將坩堝移入通風(fēng)良好的箱型電爐中,在1~2h內(nèi)將電爐從室溫逐漸升到800~850"C，并在該溫度下加熱1~2h,將坩堝從電爐中取出，冷卻至室溫，再將坩堝中的灼燒物用玻璃棒仔細(xì)攪拌松搗碎(如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤的黑色顆粒，應(yīng)在800~ 850°C下繼續(xù)灼燒0.5h至無黑色點(diǎn)為止)。然后放入400mL燒杯中，用熱水沖洗坩堝內(nèi)壁，將沖洗液注入燒杯中，再加入100~ 150mL剛煮沸的水，充分?jǐn)嚢瑁绻藭r(shí)發(fā)現(xiàn)尚未燒盡的黑色顆粒浮在液面上，則本次測定作廢。用中速定性濾紙，以傾瀉法過濾，用熱水傾瀉沖洗三次。然后將殘?jiān)迫脒^濾紙中，再用熱水仔細(xì)沖洗殘?jiān)?，其次?shù)不得少于10次，溶液總體積約為250~3N0mI向溶滴中滴入2~3滴甲基橙指示劑，加1:1鹽酸中和至中性，再過量2mL中國煤化工收將溶fYHCNM HG液加熱到沸騰，用玻棒不斷攪拌，逐漸加入10%氯化鋇溶液10mL,保持近沸狀態(tài)約2h，最后體積為200mL左右。溶液冷卻后用致密無灰定量濾紙過濾，并用熱水洗至無氯離子為止(用硝酸銀檢驗(yàn))。.將沉淀連同濾紙移入已在800~ 850"C下恒重的瓷坩堝中，放入電爐內(nèi)。先在低溫下灰化濾紙，逐漸升溫至800~ 850°C灼燒20~ 40min，取出坩堝在空氣中稍加冷卻后，再放入干燥器中冷卻到室溫(約20~30min),稱重，直到恒重( 前后差小于0. 001g)。.每配制一批艾士卡試劑貨改換其它任- -試劑時(shí)，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻诇y定值相差不得大于0. 0010g，取算術(shù)平均值作為空白值。測定結(jié)果按下式計(jì)算:Srad(G -G,)x0.1373x100式中s,一分 析煤樣全硫量，%;G硫酸鋇重量,B;G,一空白試驗(yàn)的硫酸鋇重量，e0. 1373--由硫酸鋇換算為硫的系數(shù);G一樣品重量，g;全硫測定誤差不得超過下列規(guī)定;允許誤差(絕對值)同一化驗(yàn)室S{ %不同化驗(yàn)室S{ %0. 050. 10<10.100.201~40. 200. 30>7參考文獻(xiàn)[1]煤科院北京煤化所編:《煤炭化驗(yàn)手冊》，煤炭工業(yè)出版社。[2]《煤質(zhì)分析》，北京煤炭工業(yè)出版社，1982[3]中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB- 214-83煤中全硫的測定方法中國煤化工YHCNMH G