2011年39卷第13期廣州化工PCB分級產(chǎn)物熱解動力學(xué)研究姜鵬飛,陳海焱,陳夢君(西南科技大學(xué)固體廢物處理與賁源化教育部重點實驗室,四川綿陽621010)摘要:以粗破碎后的PCB為例,利用分級機對其進行分級研究PCB中銅的分布與分級的關(guān)系,并對分級后產(chǎn)物進行熱解動力學(xué)研究。分級結(jié)果表明分級產(chǎn)物主要存在于分級輪轉(zhuǎn)速為290r/min的除塵器中,為553w%;銅主要富集于80v/min除塵器中,為61.83w%。TC-DG分析表明:除870r/min除塵器產(chǎn)物因含銅量高達1177%而失重率僅為17.36%外,1450r/min除塵器、435r/min除塵器、290r/min除塵器和290r/min分級機產(chǎn)物的失重率在30%-52%之間,且失重率隨分級產(chǎn)物含銅量的增大而減小。通過 Friedman法和UF法建立熱解反應(yīng)動力學(xué)模型,分別得出5組產(chǎn)物的熱解表觀活化能E和頻率因子LnA。關(guān)鍵詞:PCB;分級;熱解;動力學(xué)Pyrolytically Dynamic Investigation on PCB Classifying ProductsJIANG Peng-fei, CHEN Hai-yan, CHEN Meng-junKey Laboratory of Solid Waste Treatment and Resource Recycle(SWUST), Ministry of Education, SouthwestUniversity of Science and Technology, Sichuan Mianyang 621010, China)Abstract: Coarsely crushed PCB sample was firstly classified to investigate the connection of copper distribution andclassification. The classified products were studied by pyrolysis kinetics analysis. The results showed that, after classifica-tion, the main product obtained at 290 r/min dust catcher was 55. 53wt%, while copper was mainly in the product of 870r/min dust catcher, 61. 83wt %. TG-DTA results indicated that the weight- loss ratio of the five classified products werein range of 30%-52%, except for the product obtained at 870 r/min dust catcher, only 17. 36%, which may be causedby its higher copper content(11. 77%). Finally, apparent activation energy(e) and frequency factor InA)of this fiveproducts were investigated by Friedman and LF methodKey words: PCB; classification; pyrolysis; kinetics隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展電子產(chǎn)品更新?lián)Q代日益頻繁,電30.35wt%,玻璃纖維56.21w.%和炭黑13.45w.%?？偟膩碜訌U棄物的數(shù)量也不斷增加,其中廢棄印刷電路板(PCB)問題說,目前研究大多是對PCB熱解產(chǎn)物進行分析來了解其中的反尤為顯著。PCB是一種熱固性復(fù)合材料,由覆銅薄板壓制而成,應(yīng)機理,而很少涉及原料成分對熱解反應(yīng)影響的探討。主要組成為:玻璃纖維、環(huán)氧樹脂、銅箔和其他金屬(Sn、Pb、Fe、本研究首先是利用分級機對粗碎后的PCB進行分級,研究N等)"。PCB廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)、自動控制等領(lǐng)域據(jù)統(tǒng)計,分級機在分級輪轉(zhuǎn)速不同的情況下所產(chǎn)出的各產(chǎn)物細度與其各PCB在1994年的全球銷售額達到了200億美元,其中用于計算分級產(chǎn)物中銅的分布關(guān)系;再運用TG/DTA法研究分級產(chǎn)物的機的銷售占46.6%2。PCB的處理處置已經(jīng)成為當(dāng)前固體廢物熱解特性,在此基礎(chǔ)上利用 Friedman法和LF法建立熱解動力學(xué)處理處置與資源化的難點之一,若處理不當(dāng)將會對環(huán)境和人類模型得出反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)為電子廢棄物熱解處理技術(shù)的應(yīng)用健康構(gòu)成極大的威脅。因此,PCB的高效快速處理成為了當(dāng)前提供理論依據(jù)。研究的一個熱點問題熱解是一種比較合適的PCB處理技術(shù),它不僅能夠?qū)崿F(xiàn)環(huán)1原料與方法氧樹脂玻璃纖維等非金屬成分的資源化而且有利于其中金屬·1.1原料成分的回收。目前已有大量文獻報道了PCB的熱解技術(shù)處實驗原料PCB由廣東某電子垃圾處理公司提供,并已粗碎1。孫路石等和陳烈強等2對PB樣品在N2氣氛下至025-0.5m。PCB粉末元素分析結(jié)果和紅外光譜分別如熱解反應(yīng)進行研究認(rèn)為熱解分為兩個階段并分別給出了兩表1和圖1所示。由表1可知實驗原料中碳含量接近30%,并個階段的反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)。 DENG Feng等切對PCB真空熱解含有少量渣進行分選和成分分析結(jié)果表明熱解產(chǎn)物7106%為固體渣,中國煤化工玻璃纖維等)。308%為液體和25.86%為氣體。固體渣的主要成分為:金屬銅YHCNMHG基金項目:四川省教育廳攻關(guān)項目(NO.08005);西南科技大學(xué)科研基金(09m16)。作者簡介:姜鵬飛(1987-),男,碩士研究生,從事固體廢棄物處理處置與資源化。E-mil: williams24@sin.,com通訊作者陳海焱男,教授博士。E-ml:chenhai-yan@163.com58廣州化工2011年39卷第13期表1實驗原料元素分析統(tǒng)進行分級實驗,該系統(tǒng)主要由分級機(傳動機電機Y002-Table 1 Ultimate analysis of feedstock4,3kW)、除塵器及高壓引風(fēng)機(Y60M1-2,11kW)等組成。元素 Element C啟動設(shè)備,待運行穩(wěn)定后,從進料口加入粗碎后的PCB樣品,設(shè)定分級機的分級輪轉(zhuǎn)速為1450v/min,收集除塵器產(chǎn)物;并將分含量/w%29.432.140.950.3267.16級機產(chǎn)物重新加入進料口,設(shè)定分級輪轉(zhuǎn)速為870r/min,收集除塵器產(chǎn)物;設(shè)定分級輪轉(zhuǎn)速為435m/min和290r/min重復(fù)上述實驗得到435r/min、290v/min除塵器及290r/min分級機產(chǎn)物1.2.2消解實驗采用HO4-HNO3-F法“分析原料及分級實驗所得5組產(chǎn)物中銅的含量。詳細實驗步驟為烘干后準(zhǔn)確稱取0.500g置于聚四氟乙烯坩堝中,加入HCIO,和HNO3各2.5mL,加蓋,160℃加熱2h取下蓋子,蒸干。冷卻后,加入HCO42.5mL和HF5mL,140℃加蓋加熱10min,后于180℃下加熱15min,停止加熱冷卻后再加HF5mL,160℃不加蓋蒸干。冷卻后,加HNO35mL,120℃加蓋加熱lh,再加去離子水20mL,160℃加000500熱1h使干物質(zhì)溶解。冷卻后定容至100mL,稀釋50倍后利用Wavenumbers/em'原子吸收光譜分析儀(A-6501,島津公司)分析銅的含量。圖1實驗原料紅外光譜圖1.3TG/DTG實驗Fig. 1 Infrared spectrogram of feedstock采用美國TA儀器公司SDTQ600綜合熱分析儀對分級所得終。由圖1可知在300-350cm之間有一個寬而強的受5組產(chǎn)物進行熱解動力學(xué)研究。熱解氣氛為N,流速為100為酚羥基O-H的伸縮振動峰,或N-H的伸縮振動吸收mL/min,升溫速率20℃/min,溫度范圍為室溫至l00峰。2800-300cm的譜帶是亞甲基和甲基的飽和C-H伸2結(jié)果與討論縮振動峰而3000-3100cm的譜帶屬于苯環(huán)上的C-H伸縮振動峰且該間內(nèi)峰均為小峰,表明物料中長鏈烷烴的含量較2.1銅的分布少。1736.8cm處的脂羰基吸收峰表明樣品中脂羰基存在。由表2給出了PCB分級實驗結(jié)果,原料及分級后產(chǎn)物中銅含于峰較小可知物料中脂類物質(zhì)含量較少。150cm附近的四量分析結(jié)果也如表2所示。由表2可知,原料中銅的含量為個吸收峰1468.3cm11509.4cm、1582.8cm和160.47.12w.%。除塵器所得產(chǎn)物隨分級機分級輪轉(zhuǎn)速的降低而增cm對應(yīng)苯環(huán)的C=C骨架振動126.2-13849cm之間3個加且主要集中在290/min的除塵器產(chǎn)物中約占整個PCB質(zhì)吸收峰對應(yīng)酚中0-H的彎曲振動由于所處化學(xué)環(huán)境不同導(dǎo)致量的55.53%。分級后產(chǎn)物中含銅量由小到大依次為:290rmn吸收峰不同程度的向低波偏移。113cm和12462cm兩分級機、20r/mim1450比m、435ym和870r/mim除塵器個吸收峰對應(yīng)為雙酚A分子中的(CH,-C-CH)結(jié)構(gòu)與對異丙PcB中銅主要存在于870r/mm和20rmim除塵器產(chǎn)物中,分基結(jié)構(gòu)(CH-C-CH1)的變角振動峰。100-100cm2之間別為總銅量的61,83%和2.%。分級產(chǎn)物中,870vm除塵的小吸收峰對應(yīng)脂肪CN的伸縮振動。60-850cm之間的器產(chǎn)物中含銅量最高,為1101M%,約為原PCB含銅量的1.65譜帶為單烷芳烴C-H面外變形振動吸收峰其中737.9cm處倍而產(chǎn)物僅為整個PCB質(zhì)量的1.74%;其他分級產(chǎn)物中銅含峰主要對應(yīng)鄰位和鄰對位取代酚的吸收信號,828.2cm處峰量低于原料含銅量。表明分級初步實現(xiàn)粗碎后PB樣品中金屬對應(yīng)對位取代酚的吸收信號此區(qū)間的吸收信號表明物料中存銅的分離富集,盡管效率不高;這也與溫雪峰等的研究結(jié)果一在大量的苯酚及鄰、對位取代酚。致:利用機械法對電子垃圾進行資源化回收的實驗過程中電1.2實驗方法子垃圾破碎后,其所含金屬將與其他組分脫離并在某一粒度范1.2.1分級實驗圍內(nèi)富集。利用綿陽流能粉體設(shè)備有限公司LN~610-30型分級系表2分級實驗及銅的分布Table 2 Classifying experiment and the distribution of copper分級輪轉(zhuǎn)速產(chǎn)量/kg占PCB總量百分比%產(chǎn)物含銅量w/%占總銅百分比%/(r/min)分級機分級機級機除塵器分級機除塵器14504.7133中國煤化工43515.92CNMHG7.531.8714.517.1655.531.472.812011年39卷第13期廣州化工22TG/DTG分析級機最大,為5187%。結(jié)合分級產(chǎn)物銅的分布實驗結(jié)果可以看圖2和圖3分別為分級產(chǎn)物的失重(TG)和微商熱重(DTc)出:失重率恰好隨著產(chǎn)物含銅量的增大而降低曲線。從圖2可以看出,PCB分級后產(chǎn)物的熱解規(guī)律基本相同3分級產(chǎn)物微熱重?zé)峤馓卣鲄?shù)都只經(jīng)歷一次失重過程。總體來說,PCB的熱解叮以分為三個Table 3 Pyrolysis characteristic parameter of classifying階段:在起始失重溫度T之前物料主要是吸熱熔融,基本上沒product under TG/DTG分解;隨著溫度的升高達到T后,伴隨著高分子鏈的開始斷裂,物料也明顯的開始分解,并在較小的溫度區(qū)間內(nèi)迅速分解;在終起始失重失重峰值終止失重樣品止溫度T之后溫度繼續(xù)升高物料分解的非常緩慢甚至停止樣品溫度溫度溫度失重率分解,說明此時物料已經(jīng)基本熱分解完全1450v/min除塵器870v/min除塵器17.36435r/min除塵器73290r/min除塵器290r/min分級機24251.8723樣品熱重動力學(xué)分析由熱解反應(yīng)方程式可得出熱解速率方程:dok·f(a)式中:k反應(yīng)速率常數(shù),min圖2分級產(chǎn)物熱解TG曲線a反應(yīng)過程中的失重率Fig 2 TG curves of classifying product假設(shè)服從 Arrhenius方程A從圖3可以看出,分級產(chǎn)物的DTG曲線均只有一個失重速式中:lnA顆率因子率峰說明各反應(yīng)過程均只有一個活化能。分級產(chǎn)物失重速率E一活化能,kJ/mol峰在峰寬和形狀方面差異不大,比較相似,但峰高相差較大。峰R氣體常數(shù),8.314J/mol·K值隨分級產(chǎn)物中含銅量的增大而降低870r/min除塵器產(chǎn)物峰T一反應(yīng)溫度,℃值最低,290r/min分級機產(chǎn)物峰值最大。將(2)式代入(1)式,并對(1)式兩邊取對數(shù)得:In( da/dr)=InA + lnf(a)-E/RT2.3.1 Friedman法Friedman方法,對一給定的a值,對應(yīng)不同的產(chǎn)物,得到不同的T值和(da/d),而(3)式中右邊第一、二項是恒定的。由此,選擇一系列a值,作ln(da/d)-1000T圖,應(yīng)用最小二乘法擬合直線由直線斜率可求出表觀活化能E值。圖4為分級產(chǎn)物的 Friedman圖,而表4給出了 Friedman法計算后分級產(chǎn)物活化能T/C圖3分級產(chǎn)物熱解DTG曲線Fig 3 DTG curves of classifying produ表3給出從熱解失重曲線上得到的分級產(chǎn)物的熱解特征參20數(shù)。從表3可以看出,分級產(chǎn)物在起始失重溫度T,終止失重溫度T及失重峰值溫度T。方面差異不大,T在242-281℃之3.5間,T在704-734℃之間,T區(qū)間為329-33℃。其中870r/min除塵器的各特征參數(shù)最大,T,為281℃,T為734℃,T752802852902.953.003.053.103.l5為337℃;290r/min分級機特征參數(shù)值最小,T,為242℃,T為中國煤化工704℃,T329℃;其余各產(chǎn)物特征參數(shù)隨著含銅量的增大而增大。說明隨著分級產(chǎn)物中銅含量的增加熱解特征參數(shù)向高溫CNMH Gdma圖區(qū)間移動。分級產(chǎn)物失重率依次為:870v/min除塵器<435Fig 4 Friedman plot of classifying product pyrolysisr/min除塵器<1450r/min除塵器<290r/min除塵器<290r/min分級機。870r/min除塵器最小,為17.36%,290r/min分廣州化工2011年39卷第13期表4 Friedman法計算出分級產(chǎn)物的直線方程和活化能子lnA,活化能E與 Friedman法求得的E值相一致。290r/minTabe4 Linear equations and activation energies of classifying分級機產(chǎn)物頻率因子最小,為29.20,870v/min除塵器產(chǎn)物頻率product with Friedman method因子最大,為47.61,其他從小到大依次是290v/min除塵器31.75,1450r/min除塵器40.52和435r/min除塵器4426。lnA樣品mple Linear equationE/(W mol)隨E增大而增大,這表明PCB的整個熱解過程的熱動力學(xué)方程較為一致。 Chomet等發(fā)現(xiàn)了同樣的現(xiàn)象,并其解釋為:1450 r/min 20 Hz除塵y=-120lx+35.040.9609080E和lnA兩個值的變化存在補償效應(yīng),當(dāng)E增大使反應(yīng)速率降低時,hnA也增大使反應(yīng)速率加快,反之亦然;兩者的協(xié)同作用使整除塵器除塵器y=-15.20x+4.80.98712.31個過程的反應(yīng)動力學(xué)保持在一個較為穩(wěn)定的水平r/min 6 Hz3結(jié)論除塵器除塵器y=-13.65x+38.650.956113.43(1)分級結(jié)果表明,分級產(chǎn)物主要存在于分級輪轉(zhuǎn)速為2904 Hz290m除塵器y=-8.604+26.600.94571.50r/min時除塵器中,為55.53w%;銅主要富集于870r/min時除塵器中,為6183w%4 Hz分級機分級機y=-8.033x+24.120.96766.75(2)除870r/min時除塵器產(chǎn)物因含銅量高達11.77%而失重率僅為17.36%外,1450m/min除塵器、435r/min除塵器x:l/T;y;a(da/d)。290v/min除塵器和290r/min分級機產(chǎn)物的失重率在30%52%之間,且失重率隨分級產(chǎn)物含銅量的增大而減小。表4中R2值均在0945以上,表明ln(da/dn)和100/7線(3) Friedman法和LF法熱解反應(yīng)動力學(xué)研究表明:活化能性關(guān)系極佳這也可由圖4得到直接印證。分級產(chǎn)物活化能最值和頻率因子隨樣品含銅量的增大而增大;其中870r/min時除大的是870r/min除塵器產(chǎn)物,為126.31k/mol;最小為290塵器料活化能和頻率因子hn最大,分別為126.31/mdl和r/min分級機產(chǎn)物為6675k/mol;其他分級產(chǎn)物的活化能由小47.61;其他分級產(chǎn)物活化能值在6.75-11343/mol之間,頻到大依次是290vmin除塵器140vmin和435vmin除塵器,率因子在29.20-4.26之間。分別為71.5099.80和113.43k/mol。活化能值隨產(chǎn)物中含銅量的增大而升高,8170r/min除塵器料中含銅量(wt)達到參考文獻1l07%,遠遠高于其他產(chǎn)物的含銅量(w)L.47%~3.39%,其[1]丘克強,吳倩湛志華廢棄電路板環(huán)氧樹脂真空熱解及產(chǎn)物分析活化能也明顯高于其他產(chǎn)物的活化能值。熱解時活化能較高的[J].中南大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版,200,40(5):1209-1215反應(yīng)需要從周圍環(huán)境中吸收更多能量,這與DTG曲線上得到的[2] Chien Yo, Wang H P,LnKs,tl. 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Thermal degradation and de-1450r/min除塵器254-71640.52omposition products of electronic boards containing BFRs870r/min除塵器281-734476lChem Res,2005,4(12):4186-4199435r/min除塵器264~73144.26[1]列V凵中國煤化工廢棄物熱解實驗研究[刀]290v/min除塵器246-714[1]阱CNMHG熱解特性的研究[J化學(xué)20v/min分級機342-704工程,2009,37(5):8-21(下轉(zhuǎn)第105頁)如表5所示:LF法計算得出分級產(chǎn)物的活化能E和頻率因2011年39卷第13期廣州化工表!共存離子的影響共存離子允許限量/(mg/L)共存離子允許限量/(mgL)參考文獻[1] Ma J F, Ryan P R, Delhaize E. Aluminum tolerance in plants and thecomplexing role of organic acids[ J]. Trends Plant Sci, 2001, 6(6)273-278.metal cations on cell division in the root apices of Allium cepa [J]Annu Rev Plant Physiol, 1980, 31 239-298[3]王玉春楊曉華高崢等.殼聚糖富集光度法測定廢水中鋁(Ⅲ)[刀].理化檢驗:化學(xué)分冊,200743(4):306-307[4]袁東付大友張新申,等流動注射分光光度法測定水中鋁的含量[J].化工環(huán)保,2007,27(4):379-381檸檬酸根[5]吳萍蘭顏艷艷趙長春,等水中痕量鋁離子的濁點萃取-熒光光酒石酸根度法測定[門].分析測試學(xué)報2009,28(1):101[6]干寧,畢樹平鄰公偉氯仿萃取-8羥基喹啉熒光法測定天然水28分析特性中的總單核鋁和酸溶態(tài)鋁[J].分析化學(xué)200028(4):451-455在最佳實驗條件下,分別取適量鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液按實驗方法操[7] Long X F.BisP,NHY,sal. Resonance Rayleigh scattering deter-作,繪制測定鋁的T作曲線。結(jié)果表明,A(Ⅲ)濃度在20~600mination of trace amounts of Al in natural waters and biological samplesμg/L之間時,A-8-羥基喹啉絡(luò)合物的熒光強度L與Al(Ⅲ)based on the formation of an Al( lll)-morin-gurfactant complex [J]濃度呈線性關(guān)系,線性回歸方程為r=4.l6c+151.8(I為熒光Anal Chim Acta, 2004, 501(1): 89-強度c的單位為比/L),相關(guān)系數(shù)r為0952。檢出限(LOD)[8]十寧畢樹平雷建平鈹試劑I鈣色素雙偶氮染料-示波計時電位法快速測定天然水中不同形態(tài)鋁[J].分析化學(xué),2003,31(4):為0.72μ/L。對于100噸/LAl標(biāo)準(zhǔn)溶液1l次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.4%[9]肖樂勤石墨爐原子吸收光譜法測定水中的鋁[J]光譜實驗室,2.9實際土壤樣品分析2006,23(1):66-68建立的方法用于實際土壤及土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品分析,樣品測定[10]李新鳳鄧世林用空氣乙炔火焰原子吸收光譜法直接測定土壤和加標(biāo)回收結(jié)果見表2。中的鋁(]分析測試學(xué)報,1999,18(2):56-57[11] Luo M B, Wu H, Zhang J, et al. ICP-AES determination of alumi-表2實際樣品分析num fractions in complex environmental samples using caleon-modified測定值測得值回收率on exchange resin in SPE cartridge[J]. At Spectroec, 2007, 28(3):土壤樣品/(g/L)/(e/L)/(/L)/%[ 12] Chen J, Huang C Z, Hu B, et al. 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