理論探討低溫甲醇洗工段甲醇中硫化氫分析方法探討文脹琴=0.01000molL后,減小了滴定誤差,分析結(jié)取貧甲醇、富甲醇樣作為2個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品果重復(fù)性好。分別用常規(guī)法和沉淀法分析硫化氫含量。同本文參照碘量法測定天燃?xì)庵辛蚧瘹浜縂B/T1101-198的分析步驟,結(jié)合3試驗(yàn)過程時(shí)改變同一樣品取樣量作對(duì)比實(shí)驗(yàn),分析數(shù)樣品的實(shí)際檢測情況,提出用“沉淀過濾1)在已加入20ml40g/醋酸鋅吸收溶據(jù)見表1、表2。后分解碘量法”(下面簡稱沉淀法),分液的250m錐形瓶中,準(zhǔn)確移取適量試樣,充表1貧甲醇樣品中硫化氫含量(mg/L)析低溫甲醇洗工段甲醇中硫化氫,并對(duì)方分混勻放置10分鐘。法的測定條件作了改進(jìn)。該方法不僅消除(2)將生成的沉淀用中速定量濾紙過序號(hào)取樣量常規(guī)法結(jié)果沉淀法結(jié)果了甲醇中還原性物質(zhì)的干擾,而且通過標(biāo)濾,并用2%的稀醋酸洗滌沉淀3次,再用蒸110m128.45住溶液濃度的改進(jìn),使測定結(jié)果準(zhǔn)確、重餾水洗滌沉淀3次。將濾紙連同沉淀一同放入220m125406復(fù)性好250ml碘量瓶中。(常規(guī)法無此步驟)(3)往碘量瓶中加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液10m123.62【關(guān)鍵詞】低溫甲酵洗;甲醇;硫化氫;分100m1,再加入1+1鹽酸溶液10m,用適量蒸“9412.54析方法餾水沖洗碘量瓶。表2富甲醇樣品中硫化氫含量(mg/L)(4)蓋上塞用力搖動(dòng)碘量瓶將濾紙打碎,使沉淀完全溶解。(常規(guī)法無此步驟)序號(hào)取樣量常規(guī)法結(jié)果沉淀法結(jié)果我公司是采用水煤漿煤氣化技術(shù)制取甲(5)水封碘量瓶口,置于暗處10分鐘0.5m12600醇的化工企業(yè),煤氣凈化采用低溫甲醇洗技術(shù)其作用是將煤氣中硫化氫和二氧化碳脫除溶液退至淺黃色時(shí),加人10淀粉溶液寶210m125211652到控制指標(biāo)。吸收硫化氫和二氧化碳等氣體定至蘭色剛褪為終點(diǎn)。32.0ml2194的富甲醇經(jīng)過閃蒸解析再生后作為貧甲醇循環(huán)使用,通過測定富甲醇和貧甲醇中硫化氫(6)以蒸餾水代替試樣,做空白試驗(yàn)0.45%含量可以判斷工藝運(yùn)行情況,對(duì)生產(chǎn)具有重(7)結(jié)果計(jì)算從表1、表2可以看出,沉淀法不受取樣要指導(dǎo)作用量影響,數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠。常規(guī)法不同取樣量我們對(duì)富甲醇和貧甲醇中的硫化氫進(jìn)行V)×C×1704×1000V分析結(jié)果不同,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差大。同時(shí)兩種分析時(shí),最初參照GB/1106.1-1998碘量法式中:C-Na2S2O,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃方法數(shù)據(jù)差異很大,常規(guī)法數(shù)據(jù)遠(yuǎn)高于沉淀(下面簡稱常規(guī)法)進(jìn)行,發(fā)現(xiàn)同一樣品,取度,moL法,說明甲醇中含有大量其它還原性物質(zhì)。樣量不同分析結(jié)果不同,相對(duì)極差有時(shí)高達(dá)V?？瞻自囼?yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定5結(jié)論20%。而且有的樣品在加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液后為溶液體積,ml常規(guī)法分析時(shí)現(xiàn)象異常,數(shù)據(jù)精密度無色(說明碘標(biāo)液加入量不夠),但加入鹽Ⅴ一試樣滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定準(zhǔn)確性差,因此不適用于低溫甲醇洗工酸后又出現(xiàn)了碘的顏色(說明碘標(biāo)液加人過溶液體積,ml段甲醇中硫化氫含量分析。沉淀法分析時(shí)量)的矛盾現(xiàn)象,同時(shí)還存在著滴定終點(diǎn)顏V一取樣體積,ml;17.04-硫化氫取樣量不影響分析結(jié)果,操作過程無異?，F(xiàn)色嚴(yán)重拖后、難判斷的情況,這些現(xiàn)象都說(1/2Hs)的摩爾質(zhì)量,gmol象,滴定終點(diǎn)明顯,數(shù)據(jù)精密度高,準(zhǔn)確度明樣品中存在著干擾物質(zhì)。因此我們提出用操作過程對(duì)比:常規(guī)法是H2S與Zn好。試驗(yàn)證明,“沉淀過濾后分解碘量法”沉淀法分析低溫甲醇洗工段甲醇中硫化氫含(AC)2反應(yīng)生成的Zn沉淀不經(jīng)過過濾,直可以作為低溫甲醇洗工段甲醇中硫化氫含量量,現(xiàn)就這兩種分析方法進(jìn)行對(duì)比探討接將碘標(biāo)液、鹽酸加入含沉淀的溶液中,再分析的有效方法1分析方法原理用硫代硫酸鈉標(biāo)液回滴過量的碘,未消除樣1.1常規(guī)法品溶液中的干擾物。沉淀法是將ZnS沉淀過試樣中的HS與Zn(AC)2反應(yīng)生成Zms濾后棄去濾液,于沉淀中加入碘標(biāo)液和鹽酸參考文獻(xiàn)沉淀,將沉淀與一定量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液混合代硫酸鈉標(biāo)液回滴過量的碘,羅鑒生、聶崇斌、馬波,GB/T1106.1-1998加鹽酸分解后,過量的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)液增加了除去樣品溶液中干擾物質(zhì)的過程。天燃?xì)庵辛蚧瘹浜?中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管回滴,算出樣品中H2S含量分析探討:低溫甲醇洗工段用甲醇吸收委員會(huì),19981.2沉淀法粗煤氣中酸性氣的過程不僅吸收了Hs,同時(shí)凹大連理工大學(xué)主編,低溫甲醇洗操作手冊還吸收了SO2、COS、RSH等物質(zhì),因此甲醇208基本原理同常規(guī)法,但增加了過濾沉淀中除HS外還有其它還原性物質(zhì)。這些物質(zhì)也武漢大學(xué)主編,分析化學(xué)(第四版,北京,高和棄去濾液步驟,進(jìn)而消除了樣品中干擾物可以與碘發(fā)生氧化還原反應(yīng),使溶液中碘減等教育出版社,202質(zhì)對(duì)分析結(jié)果的影響少,導(dǎo)致最終分析結(jié)果偏高。所以,從理論2試驗(yàn)材料說沉淀法由于過濾后棄去了濾液,直接用作者單位將常規(guī)法用標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/212)生成的ZnS沉淀參與反應(yīng),消除了樣品中還陜西長青能源化工有限公司質(zhì)檢中心陜西0.1000mo,C.(Na2SO3)=0.100mo改原性物質(zhì)的干擾,結(jié)果更準(zhǔn)確。為C(1212)=0.01000,C(Na2S2O3)4試驗(yàn)驗(yàn)證Www