第25卷第6期儀器儀表學(xué)報(bào)2004年12月基于熱重方法的自動(dòng)煤質(zhì)工業(yè)分析儀研究熊友輝蔣泰毅(華中科技大學(xué)煤燃燒國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室武漢430074)摘要介紹了一種基于熱重分析技術(shù)的自動(dòng)煤質(zhì)工業(yè)分析儀。通過采用高溫及氣流環(huán)境下多樣品自動(dòng)稱重、電子天平自動(dòng)保護(hù)以及分析測量過程的優(yōu)化等關(guān)鍵技術(shù),實(shí)現(xiàn)了煤質(zhì)工業(yè)分析的自動(dòng)測量。同時(shí)對煤樣的實(shí)際測量值與標(biāo)準(zhǔn)值也進(jìn)行了較關(guān)鍵詞熱重分析煤質(zhì)自動(dòng)測量Automatic Proximate Analyzer for Coal Based on Thermogravimetric Analysis(TGA)Xiong Youhui Jiang Tai( National Lab of Coal Combustion, Huazhong University of Science and Technology, wuhan 430074, China)Abstract A new type of coal proximate analyzer based on thermogravimetric analysis (TGA)is introducedThe analyzer is developed by combination with major technologies such as the automatic weighting methodfor muti-samples in a high temperature and dynamic gas flow circumstance, the self-protection system forthe electric balance and the automation of the coal analysis process. Finally, the comparison between standard values and measurement values derived from the new instrument for the standard coals is carried outKey words Thermogravimetric analysis(TGA) Coal quality Automatic measurement此在煤質(zhì)工業(yè)分析上應(yīng)用很少。所以十分有必要研制一種適合我國國情的自動(dòng)煤質(zhì)工業(yè)分析儀煤的工業(yè)分析是評價(jià)煤質(zhì)和合理利用煤炭資源2自動(dòng)工業(yè)分析儀原理與優(yōu)化的基本依據(jù)-21。目前,國內(nèi)煤的工業(yè)分析基本上還是參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB212-19912進(jìn)行,采用人工稱2.1自動(dòng)工業(yè)分析儀組成及原理重,使用普通烘箱及實(shí)驗(yàn)電爐加熱,人工送樣、取樣研究設(shè)計(jì)的煤質(zhì)工業(yè)分析儀測量裝置如圖1所判斷實(shí)驗(yàn)狀態(tài)等,因此檢測手段和方法落后、自動(dòng)化示程度低。國際上對煤質(zhì)工業(yè)分析早已開始使用自儀器由箱體、高溫爐、電子天平、稱桿、試樣托動(dòng)的分析儀器進(jìn)行測定。我國于20世紀(jì)90年代初盤、托盤軸、旋轉(zhuǎn)裝置、升降裝置、轉(zhuǎn)動(dòng)阻尼及計(jì)算機(jī)也曾從國外引進(jìn)過自動(dòng)工業(yè)分析儀,如LECO公司接口等部分組成。其中實(shí)驗(yàn)電爐置于箱體上部,轉(zhuǎn)的TGA601和MAC500,但是儀器十分昂貴,配件動(dòng)慣性阻尼置于箱體中部隔板上,托盤軸安裝于阻供應(yīng)十分缺乏,因此一般企業(yè)根本無法承受。此外尼通孔中并與阻尼滾珠接觸,其上端固定有試樣托也有研究采用程序升溫的熱重分析方法TCA進(jìn)行盤,VT凵中國煤化工平旋轉(zhuǎn)電機(jī)相連托盤煤的工業(yè)分析,但是一般的TGA只適合微量的升CNMHG電子天平安裝于與底樣品分析,分析速度很慢,分析精度低,只適合單樣板相迕的柴上,具上固疋一端延伸到試樣托盤品測試,而且在價(jià)格上也是國內(nèi)單位很難承受的,因下方的天平稱桿。托盤旋轉(zhuǎn)定位裝置由水平旋轉(zhuǎn)電本受方數(shù)捐2年12月收到718儀器儀表學(xué)報(bào)第25卷機(jī)、定位分度盤、光偶等部分組成,定位盤邊緣均勻禁止光電器件透光時(shí),表示試樣托盤到達(dá)最下位置,分布有與試樣托盤通孔數(shù)相同的缺口,并固定于樣當(dāng)定位塊底部使光電器件透光時(shí),表示試樣托盤處品托盤軸下端,且其外圓周安裝有檢測缺口的光偶,于異常狀態(tài)。計(jì)算機(jī)通過對這二個(gè)光電器件信號的如圖2所示。托盤升降裝置由升降電機(jī)、底座、升降判別實(shí)現(xiàn)試樣托盤升降控制和異常處理。在水平運(yùn)架、絲杄、絲杄座、定位塊、導(dǎo)向軸、光偶組成,底座上動(dòng)方面:水平旋轉(zhuǎn)電機(jī)通過與托盤軸連接。使試樣垂直安裝有兩導(dǎo)向座并固定在箱體底板上,絲桿座托盤水平旋轉(zhuǎn)。水平旋轉(zhuǎn)的定位由光偶和水平旋轉(zhuǎn)安裝在底座上。升降架兩端設(shè)有三根導(dǎo)向軸,光偶定位盤控制。例如:當(dāng)定位1號試樣時(shí),旋轉(zhuǎn)電機(jī)旋固定在升降架中部,水平旋轉(zhuǎn)電機(jī)安裝在升降架上轉(zhuǎn)直到定位盤1號槽口,并直至光線透過為止。當(dāng)面并與試樣托盤軸相連。升降電機(jī)也安裝于上臺(tái)面定位N號試樣時(shí),旋轉(zhuǎn)電機(jī)旋轉(zhuǎn),直到定位盤上槽并通過絲桿與絲桿座相連。平行于導(dǎo)向軸上的定位口光線透過次數(shù)累計(jì)N次為止。通過樣品盤的升塊上設(shè)有兩定位缺口,并固定于升降架上且定位缺降及旋轉(zhuǎn)自動(dòng)完成了試樣的稱重?？诳煽ㄈ攵ㄎ还馀嫉陌疾壑衅涔ぷ髟砣缦?啟動(dòng)程序后,儀器通過升降旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu),以及配套的光偶檢測裝置,自動(dòng)將樣品托盤復(fù)位,即樣品托盤處于最高位置,并且旋轉(zhuǎn)定位分AA度盤的大缺口處于儀器設(shè)定的初始位置。此后通過控制自動(dòng)打開加熱爐的上蓋,提示放入空坩堝(最多19個(gè),20個(gè)坩堝孔中有一個(gè)為參考坩堝),則計(jì)算機(jī)控制儀器升降機(jī)構(gòu)、旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)對空坩堝進(jìn)行自動(dòng)稱樣并復(fù)位。然后根據(jù)稱樣數(shù)據(jù)自動(dòng)判斷樣品數(shù)量以及樣品位置。此后提示放入煤樣,仿照上述稱量空坩堝的過程,對煤樣進(jìn)行自動(dòng)稱重。此后開啟電爐l7101891681471315對放入坩鍋中的煤樣加熱,首先將電爐溫度控制在圖1煤質(zhì)自動(dòng)工業(yè)分析儀原理示意圖105~150℃左右(根據(jù)對測量速度的要求,可在計(jì)算1高溫爐2試樣盤3轉(zhuǎn)動(dòng)阻尼4天平稱桿機(jī)中設(shè)定),并向爐體通入N2進(jìn)行水分測定。在恒5坩堝6天平7水平旋轉(zhuǎn)電機(jī)8升降電機(jī)溫過程中,每隔2min自動(dòng)連續(xù)稱量煤樣以及參考9絲桿座10上下定位塊11箱體12托盤軸13導(dǎo)向軸14定位分度盤15定位光偶坩堝的重量變化,如果煤樣重量變化在預(yù)先設(shè)定的16基座17升降架18絲桿20托盤升降裝置誤差范圍之內(nèi),則認(rèn)為水分分析測量完畢。根據(jù)煤21托盤旋轉(zhuǎn)裝置22計(jì)算機(jī)接口樣在加熱及通氣環(huán)境下的稱量數(shù)據(jù)以及參考坩堝數(shù)據(jù)自動(dòng)計(jì)算水分含量。仿照水分分析過程,將電爐加熱到900C(7min左右),一直通入N2,并恒溫加熱5~Tmin(計(jì)算機(jī)可以設(shè)定),然后進(jìn)行樣品稱重根據(jù)測量數(shù)據(jù)以及參考坩堝重量變化計(jì)算揮發(fā)份含量。迅速將N2切換為O2,試樣快速燃燒,并將電爐加熱溫度控制在815℃左右,與測量水分相似,每隔2min測量一次試樣的重量變化,并與前一次比較,當(dāng)所有樣品失重變化率少于計(jì)算機(jī)設(shè)定極限時(shí),認(rèn)圖2定位分度盤結(jié)構(gòu)示意圖為灰份測量完畢,計(jì)算機(jī)根據(jù)最后測量試樣重量以研究主要解決了在多樣品分析情況下樣品的自及參考坩堝重量變化計(jì)算灰份以及固定碳含量。最動(dòng)稱重其工作過程如下:當(dāng)試樣托盤升降機(jī)構(gòu)工作后切斷加熱電源以及氣體供應(yīng)至此工業(yè)分析分析中國煤化工時(shí),升降電機(jī)通過絲桿、絲桿座將旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)變換成升完降架的垂直上下位移運(yùn)動(dòng)進(jìn)而帶動(dòng)托盤軸、托盤作22CNMHG優(yōu)化垂直運(yùn)動(dòng)。升降位置由二個(gè)光偶器件和上下移動(dòng)的2.2.1高溫及氣流環(huán)境下稱重技術(shù):在我國的煤質(zhì)定位塊控制。當(dāng)定位塊槽口上部禁止光電器件透光工業(yè)分析方法中對水分、揮發(fā)份、灰份的測定一般時(shí),表示誠劈攝到達(dá)最上位置,當(dāng)定位塊槽中下部用在一定的溫度條件下加熱一定時(shí)間后,取出樣品冷卻后稱重的方法測得。但是對于該研究,如果6基于熱重方法的自動(dòng)煤質(zhì)工業(yè)分析儀研究采用與國標(biāo)一樣的方法,必然大大延長樣品的分析法對揮發(fā)份測試結(jié)果進(jìn)行修正。這里采用4種已知時(shí)間。因此為了縮短測量時(shí)間,必須采用在加熱及揮發(fā)份的高、低揮發(fā)份煤種進(jìn)行測試,自動(dòng)得到修正氣流環(huán)境下實(shí)時(shí)稱重的技術(shù)。通過大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),曲線并保存在計(jì)算機(jī)內(nèi)以供調(diào)用。在室溫靜止條件下對同一個(gè)試樣的稱重?cái)?shù)據(jù)與在一2.2.4測量時(shí)間的優(yōu)化:自動(dòng)煤質(zhì)工業(yè)分析儀通過定溫度以及有氣流條件下的稱重?cái)?shù)據(jù)有較大差別,計(jì)算機(jī)自動(dòng)判斷測量的進(jìn)程,判斷的依據(jù)為相鄰兩但是對于在相同環(huán)境下采用同種型號坩堝的多個(gè)試次稱量數(shù)據(jù)的變化,因此通過計(jì)算機(jī)設(shè)定的變化率樣,其稱重與實(shí)際重量的差別基本一致,因此這里采大小可以延長或縮短測量時(shí)間。此外為了縮短測量用了一個(gè)參考坩堝并利用參考坩堝在進(jìn)行水分、揮時(shí)間,也可以減小樣品重量發(fā)份、灰份等的測試中對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行修正,得到實(shí)際的測量結(jié)果2.2.2電子天平的自動(dòng)保護(hù):研究所使用的電子天平用來快速測出被測物體的重量,當(dāng)所測物體的重量超過天平的最大量程時(shí),天平會(huì)被永久性地?fù)p壞在自動(dòng)工業(yè)分析儀工作時(shí),由于帶動(dòng)樣盤運(yùn)動(dòng)的電機(jī)有一定的慣性,在樣盤左右旋轉(zhuǎn)或上下運(yùn)動(dòng)時(shí),在慣性作用下樣盤偶爾會(huì)偏離正確位置,此外由于光偶器件的損壞等原因,也會(huì)造成定位岀現(xiàn)問題。在這種情況下,如果電機(jī)帶動(dòng)樣盤向下運(yùn)動(dòng),樣盤會(huì)壓著稱量桿,壓力超過天平的最大量程時(shí),天平會(huì)被損圖3天平保護(hù)裝置示意圖壞。研究設(shè)計(jì)了如圖3所示的自動(dòng)保護(hù)裝置:天平1天平2保護(hù)觸發(fā)器3螺釘4螺柱5彈簧6螺孔7螺母8保護(hù)盤9保護(hù)罩10稱量杄上分別設(shè)置與控制電路相連的保持觸發(fā)器和保護(hù)盤,保護(hù)盤通過螺柱與設(shè)在天平上且可與保護(hù)觸發(fā)器觸發(fā)的保護(hù)罩聯(lián)接保護(hù)罩中央固接稱量桿,其形3自動(dòng)工業(yè)分析儀的測試結(jié)果狀為一圓罩形,其圓邊上設(shè)有3個(gè)可與保護(hù)觸發(fā)器觸點(diǎn)相觸的突起;保護(hù)罩與保護(hù)觸發(fā)器觸點(diǎn)之間的為了檢測自動(dòng)工業(yè)分析儀的測量精度,作者對距離為5mm。3個(gè)螺柱上套設(shè)彈簧,頂端旋入螺國家標(biāo)準(zhǔn)煤樣以及實(shí)驗(yàn)室煤庫已知結(jié)果的煤樣進(jìn)行母,可調(diào)節(jié)保護(hù)罩的水平位置。在萬一失控條件下了大量的測試。測試條件如下:溫度:水分150C保護(hù)罩突起因受壓下降與保護(hù)觸發(fā)器接觸,從而切揮發(fā)份900℃,灰份815C;結(jié)束條件(1g煤樣):水?dāng)嚯姍C(jī)工作電源并顯示報(bào)警信號,達(dá)到保護(hù)天平的分,灰份重量變化小于2mg;揮發(fā)份采用7分鐘定時(shí)作用。測量;氣流條件:N2:1500ml/min,O2:2500ml/mi2.2.3分析測量方法的優(yōu)化:在實(shí)際應(yīng)用中,有些研究實(shí)際分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果的比較,如表1所示不需要得到全部的測量信息,如只需要得到單一的以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:自動(dòng)煤質(zhì)工業(yè)分析儀測量水分、揮發(fā)份、灰份等數(shù)據(jù)。該研究也可采用單一指結(jié)果與實(shí)際結(jié)果基本一致大部分可以符合國家標(biāo)標(biāo)的測量程序,因此測量時(shí)間將大大縮短。此外對準(zhǔn)規(guī)定的測量誤差要求。只有少數(shù)煤樣在灰份測定于單一的灰份測量,如果煤質(zhì)中硫含量以及鈣含量上有一定的誤差。從分析誤差較大的煤樣可以看較高,則由于煤中鈣的自固硫作用,采用直接出,其硫含量較高,因此可能是在燃燒過程中,煤中815C的測量方法必然造成測量結(jié)果偏高(一般高出的硫與礦物質(zhì)特別是含鈣高的煤種發(fā)生脫硫反應(yīng),0.5%~2%),因此在控制系統(tǒng)中采用了類似國標(biāo)中致使灰份偏高。因此對于這種煤種應(yīng)該采用前述慢灰”的測量方法,即先從室溫升到500℃左右恒的“慢灰”測量方法。溫一定時(shí)間,使煤中的硫先釋放,然后再將煤樣加熱凵中國煤化工到815℃,使煤中的其他有機(jī)質(zhì)以及礦物質(zhì)分解CNMHG由于含鈣礦物質(zhì)需要在600℃以上才能分解,因此硫含量不會(huì)對灰份測定產(chǎn)生大的影響。此外由于自(1)自動(dòng)煤質(zhì)工業(yè)分析儀通過解決高溫及氣流動(dòng)工業(yè)分析儀在揮發(fā)份測試方法上與國標(biāo)方法有環(huán)境下多樣品的自動(dòng)稱重、電子天平的自動(dòng)保護(hù)以定的差別,鵡粲用計(jì)算機(jī)自動(dòng)計(jì)算修正曲線的方及分析測量過程的優(yōu)化等關(guān)鍵技術(shù),實(shí)現(xiàn)了煤質(zhì)工720儀器儀表學(xué)報(bào)第25卷業(yè)分析的自動(dòng)測量煤質(zhì)分析方法具有可比性,大部分可以達(dá)到國家標(biāo)(2)自動(dòng)煤質(zhì)工業(yè)分析儀在測量結(jié)果上與傳統(tǒng)準(zhǔn)的表1煤樣標(biāo)準(zhǔn)值與儀器測量值的比較水分揮發(fā)份%灰份%固定碳%編號本儀器國標(biāo)本儀器國標(biāo)GBW11112A2.2012.2021.2621.57GBW11109B3.044.121.1934.0833.943.8952.0351.59BWI1107B0.881,6928.898.438.6162.6662,90GBW11111AGBWI1104B1.012.31太西煤1.0211.91266.2781.8381.21永城煤77,11西山煤16.7870.90誤差要求。對于少量硫含量及鈣含量較高的煤種關(guān)系.燃燒科學(xué)與技術(shù),1997,3(1):1~14.在灰份測量上有一定的誤差,但是可以通過儀器設(shè)2孫學(xué)信燃煤鍋爐燃燒試驗(yàn)技術(shù)與方法.北京:中國電力定的“慢灰”程序測定出版社,2002(3)自動(dòng)煤質(zhì)工業(yè)分析儀實(shí)現(xiàn)了全部國產(chǎn)化,可M. C. Mayora, M. T. Izquierdo, J. M. Andres, B. Rubio.以替代進(jìn)口,可望在我國煤質(zhì)分析領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)Thermochim. Acta, 2001. 370:91-94熊友輝,孫學(xué)信煤中鈣質(zhì)礦物的自固硫作用.電站系統(tǒng)用工程,1998,14(2):22~25參考文獻(xiàn)1傅維標(biāo),張百立.煤焦燃燒反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)與煤種的通用(上接第716頁)標(biāo)的設(shè)定值加權(quán)PI〕控制器,不僅保證了系統(tǒng)的魯3 Hagglund T., Astrom K.J. Industrial adaptive control棒性,而且保證了系統(tǒng)的控制性能。仿真結(jié)果表明lers based on frequency response techniques, Automatica了該控制器的有效性和可行性1991,27(4):599~6094 Sung S.W., Lee I. Limitations and countermeasures of參考文獻(xiàn)PID controllers. Industrial and Engineering ChemistrResearch,1996,35(8):2596~2611 Astrom K.J., Hagglund T. PID controllers: theory, deign, and tuning. Instrument Society of America, 19955 Wang Y G., Shao H. H. Optimal tuning for PI control-er, Automatica,2000,36(1):147~1522 Astrom K.J., Hagglund T,, Automatic tuning of simple6 Ziegler J G., Nichols N. B. 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