2008年7月中國(guó)糧油學(xué)報(bào)Vol. 23. No, 4第23卷第4期Joumal of the Chinese Cereals and Oils associationJul.2008花椒籽油提取工藝研究張軍華陳汀汀(西北農(nóng)林科技大學(xué)林學(xué)院楊凌712100摘要以花椒籽為原料,考察了提取劑、提取溫度、提取時(shí)間和料液比對(duì)索氏提取法提取花椒籽油提取率的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明,石油醚是最適宜的提取劑,單因素試驗(yàn)還表明,花椒籽油提取率隨著提取溫度和時(shí)間的延長(zhǎng)而增加,但料液比對(duì)花椒油提取率的影響并不明顯。正交試驗(yàn)的結(jié)果表明,花椒籽油的最佳提取工藝條件為:提取溫度85℃,提取時(shí)間2h,料液比1:6,其中提取溫度對(duì)花椒籽油提取率的影響最大,其次是提取時(shí)間,影響最小的是料液比關(guān)鍵詞花椒籽油索氏提取正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)花椒( Zanthoxylum bungeanum)為蕓香科多年生表1花椒籽的脂肪蛋白質(zhì)含量落葉灌木或小喬木,高3~7m,在我國(guó)已有兩千多年成分水分及揮發(fā)物脂肪蛋白質(zhì)灰分的栽培歷史。我國(guó)是花椒第一生產(chǎn)大國(guó),其主要產(chǎn)區(qū)有陜西、四川、山東、山西、河南、河北等。花椒外果皮一般用作調(diào)味料,花椒籽作為生產(chǎn)調(diào)味料的副12預(yù)處理產(chǎn)物則常被當(dāng)作肥料或燃料。據(jù)李桂華和莊世宏將花椒籽置于60℃的烘箱中干燥4h,將干燥過(guò)等1-2分析,花椒籽含有20%以上的花椒籽油。由的花椒籽置于粉碎機(jī)中粉碎至過(guò)40目。于花椒籽油酸值高、蠟質(zhì)多、色澤深導(dǎo)致其精煉成1.3花椒籽油索氏提取本較高,不適宜用來(lái)生產(chǎn)可食用的花椒籽油。用分析天平稱取質(zhì)量為M(精確至0.0001g,下隨著人們對(duì)研究生物柴油替代石化柴油興趣的同)的花椒籽仔細(xì)轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)將濾紙筒置于索與日劇增,尋找來(lái)源豐富、成本低廉的動(dòng)植物油脂成氏提取器抽提筒內(nèi)按所需料液比加入一定量的提為新的研究熱點(diǎn)?；谏鲜霰尘?以花椒籽為原料取劑將冷凝器與抽提筒連接好,打開(kāi)冷凝器進(jìn)水管制取生物柴油顯示出良好的前景。因此探討花椒的水龍頭,開(kāi)始在設(shè)定溫度下抽提到達(dá)所需提取時(shí)籽油的高效提取技術(shù)也十分必要。目前已有采用超間后,減壓蒸餾抽提液,烘至恒重(M)?；ń纷延偷呐R界CO2萃取法提取花椒籽油的研究3-4,雖然此提取率按下式進(jìn)行計(jì)算法具有萃取溫度低、時(shí)間短和收率高等優(yōu)點(diǎn),但其生提取率=M2二M產(chǎn)成本較高。采用索氏提取法提取花椒籽油,考察MX100%溶劑種類提取溫度提取時(shí)間及料液比對(duì)提取率的式中M一花椒籽的質(zhì)量,g影響,并采用正交試驗(yàn)優(yōu)化提取工藝M1一空瓶質(zhì)量,g;M2空瓶和花椒籽油的質(zhì)量,go1材料與方法1試驗(yàn)材料2結(jié)果與討論花椒籽陜西韓城,其脂肪、蛋白質(zhì)等的含量見(jiàn)2.1提取劑的選擇表1中國(guó)煤化工取劑的重要參考指標(biāo)基金項(xiàng)目:西北農(nóng)林科技大學(xué)人才基金項(xiàng)目(0140403)CNMHG來(lái)源、污染等因素。見(jiàn)小呼升盱和石油醚(b,p.60~收稿日期:2007-0-05作者簡(jiǎn)介:張軍華,男,197年出生,講師博土林產(chǎn)生物化學(xué)加90℃)三種不同提取劑對(duì)花椒籽油提取率的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。第23卷第4期張軍華等花椒籽油提取工藝研究1552不同溶劑對(duì)油提取率的影響提取試劑價(jià)格/(元/瓶)提取率/%無(wú)水乙醇異內(nèi)醇石油醚(b,p6.52.53表2表明,以石油醚(b.p.60~90℃)作為提取圖2提取時(shí)間對(duì)花椒籽油得率的影響劑,從花椒籽中提取花椒籽油的提取率最好而以異24料液比對(duì)提取率的影響丙醇來(lái)提取花椒籽油的效果最不理想,由于石油醚以石油醚為(b.p.60~90℃)提取劑提取溫度(b.p.60-90℃)相對(duì)于無(wú)水乙醇和異丙醇來(lái)說(shuō)價(jià)為90℃,提取時(shí)間為2h,考察了不同料液比對(duì)花椒格也較為合理故采用石油醚(b.p.60~90℃)作為籽油提取率的影響其試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。提取劑來(lái)提取花椒籽油。2.2提取溫度對(duì)提取率的影響以石油醚為(b.p.60~90℃)提取劑提取時(shí)間為2h,料液比為1:6,考察了不同提取溫度對(duì)花椒籽油提取率的影響。其試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。1:51:6l:7l:81:91:10圖3料液比對(duì)花椒籽油提取率的影響從圖3可以看出,料液比對(duì)花椒籽油提取率的影響不是很明顯。隨著料液比的變化,花椒籽油的提取率變化并不大。在索氏提取法中,提取溫度和提取時(shí)間能影響提取劑和花椒籽接確的時(shí)間,從而提取溫度/℃影響提取率。而此法中料液比的變化并不能影響提圖1提取溫度對(duì)花椒籽油得率的影響取劑與花椒籽接確的時(shí)間或溫度,從而無(wú)法影響花提取溫度是增大分子擴(kuò)散系數(shù)降低溶劑及油椒籽油的浸出傳質(zhì)系數(shù),最終導(dǎo)致料液比對(duì)花椒籽脂粘度的途徑,同時(shí)提高提取溫度也能使花椒籽表油提取率的影響并不明顯。面的滯流層厚度減小,從而加快油脂分子擴(kuò)散的速2.5正交試驗(yàn)率最終提高油脂提取率S。圖1顯示,提取溫度對(duì)為了進(jìn)一步考察提取工藝對(duì)花椒籽油提取率的花椒籽油提取率的影響較明顯。在試驗(yàn)所設(shè)置的溫影響,本試驗(yàn)采用正交試驗(yàn)對(duì)花椒籽油提取的工藝度范圍內(nèi)隨著提取溫度的升高,花椒籽油的提取率進(jìn)行優(yōu)化。由于本試驗(yàn)中提取次數(shù)對(duì)提取率的影響增大特別是在70~85℃的范圍內(nèi),隨著溫度的升較小(數(shù)據(jù)未列出),因此試驗(yàn)設(shè)計(jì)中不予考慮。正高,花椒籽油的提取率明顯增大,而在85-90℃的范交試驗(yàn)的因素及水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表3,正交試驗(yàn)結(jié)果及分圍內(nèi),隨著溫度的升高,花椒籽油的提取率增加緩析見(jiàn)表4慢表3正交試驗(yàn)因素和水平的設(shè)計(jì)23提取時(shí)間對(duì)提取率的影響以石油醚為(b.p.60~90℃)提取劑提取溫度水平溫度/℃時(shí)間/h料液比為9℃,料液比為1:6,考察了不同提取時(shí)間對(duì)花椒85籽油提取率的影響。其試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。從圖2可以看出,在試驗(yàn)所設(shè)置的時(shí)間范圍內(nèi),隨著時(shí)間的延長(zhǎng),花椒籽油的提取率逐漸增大,特別↓V凵中國(guó)煤化工出,以石油醚(b是在0.5~15h的范圍內(nèi)隨著時(shí)間的延長(zhǎng),花椒籽p.60CNMH是取法提取花椒籽的提取率增加較快,而在1.5-30h的范圍內(nèi)隨著油的最佳工藝條件為提取溫度85℃,提取時(shí)間2h,時(shí)間的延長(zhǎng),花椒籽油的提取率略有增加料液比1:6。由極差R分析可知提取溫度對(duì)花椒籽中國(guó)糧油學(xué)報(bào)2008年第4期油提取率的影響最大,其次是提取時(shí)間的影響影響明石油隧(b.p.60~90℃)是較理想的提取劑。最小的是料液比32單因素試驗(yàn)結(jié)果證實(shí),花椒籽油提取率隨著提表4正交試驗(yàn)結(jié)果和分析取溫度和提取時(shí)間的延長(zhǎng)而增加,但料液比對(duì)花椒試驗(yàn)號(hào)溫度/℃時(shí)間/h料液比提取率籽油提取率的影響不明顯。1(10)18.8543.3正交試驗(yàn)的結(jié)果表明,花椒籽油的最佳提取工2(15)2(1:6)藝條件為:提取溫度85℃,提取時(shí)間2h,料液比1:63(20)3(1:7)20其中,提取溫度對(duì)花椒籽油提取率的影響最大,其次2(85)174144567891232313120.459是提取時(shí)間,影響最小的是料液比。20.513表5最佳提取丁藝的重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn)項(xiàng)目提取劑提取溫度提取時(shí)間料液比提取率試驗(yàn)一石油醚851:620,6020.KKK16.811驗(yàn)二石油醚8519462試驗(yàn)三石油醚16.25019.965考文獻(xiàn)2.6驗(yàn)證試驗(yàn)按照上面所得出的花椒籽油提取的最佳工藝條1]李桂華付黎敏薛開(kāi)發(fā).花椒種籽化學(xué)成分分析研究件進(jìn)行重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn),其結(jié)果見(jiàn)表5。從表5可以看[J].鄭州糧食學(xué)院學(xué)報(bào),1994,15(4):21-26出,在最佳工藝條件下,三次提取所得花椒籽油的提2莊世宏李孟樓.花椒籽油的成分分析[J.西北農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),2002,11(2):43-45取率均在20.50%-20.60%之間,與正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)[3]劉芳鄧修.三種花椒籽油提取方法的分析與比較[]中相符。成藥,2005,27(4):391-394[4]胡小泓,鄧淑儀.超臨界CO2萃取花椒籽油的工藝研究3′結(jié)論[J.武漢工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào),006,25(4):6-831對(duì)石油醚(b.p.60~90℃)無(wú)水乙醇和異丙醇]朱大沛石鐵錚.油脂制取工藝學(xué)[M.鄭州:河南科學(xué)技對(duì)花椒籽油提取率的影響進(jìn)行了研究,試驗(yàn)結(jié)果表術(shù)出版社,1991.Extraction of Oil from Prickly Ash SeedsZhang Junhua Chen TingtingCollege of Forestry, Northwest A&F University, Yangling 712100)Abstract The effects of solvent, extraction temperature, extraction time and seeds/ solvent ratio on the yield ofprickly ash( Zanthoxylum bungeanum)seed oil were investigated. Results show as follows: Petroleum ether(b. p. 6090 C)is the most suitable solvent for the Soxhlet extraction. The oil yield increases with increasing extraction temperaturend extraction time, and is not obviously affected by seeds/ solvent ratio. The condition parameters for the Soxhlet extractionoptimized with orthogonal experiment design are as follows: temperature 85C, time 2h, seeds/solvent(g/mL) ratio 1: 6The effects of the factors on the yield of prickly ash seed oil rankMowing order: extraction temperature>extrac-tion time seeds/ solvent ratio中國(guó)煤化工Key words prickly ash(Zanthoxylum bungeanum)seed oilCN MHGexperiment design