2008ol.18No.4過濾與分離 Joumal of Filtration&Separation43對碘沉淀法測定聚乙二醇濃度的改進俞建君(常州工程職業(yè)技術學院,江蘇常州213164)摘要:文獻報道,碘沉淀法測定PEG的濃度范圍在40-2pm之間,為了測定更低濃度,我們提出在文獻中的碘液外又加入硼酸溶液以測定聚乙二醇(PEG)溶液的濃度,這樣就提高了PEG的測定精度,在520nm處用比色法測定,結果表明,PEG的濃度測定可降至2-20ppm之間,并且仍有良好的線性關系,此法可供評價超濾膜性能。關鍵詞:碘沉淀法;硼酸;超濾膜性能中圖分類號:0657.32文獻標識碼:B文章編號:1005-8265(2008)-0043-031前言2實驗膜分離是一種無相變、低能耗、不需加熱的分離方2.1儀器和試劑法,而其中的超濾膜在蛋白質酶等的提純分離果汁、儀器:754型分光光度計。酒類的澄清過濾和超純水的制備中發(fā)揮著很大的作試劑:0.05mol碘液,0.5mol/L硼酸溶液,0.1g/LPEG用。因此超濾膜性能的評價就顯得更為重要,截留分子溶液(分子量分別4000,600,00,20000量是超濾膜的重要性能之一。截留分子量可通過截留22測定方法率一分子量曲線求得。按截留分子量的定義:取截留2.2.1實驗條件的選擇率一分子量曲線中截留率為90%的分子量為截留分子2.2.1.1吸收峰的測定量,這種測定方法就決定了測試液濃度不能過高,因為取PEG標準溶液(分子量為6000,下同)2ml于濃度越高,濃差極化就越嚴重,易形成凝膠層,這樣測100ml容量瓶中,加30ml水,再加15ml硼酸和2ml得的數(shù)據(jù)就不再是膜的性能,反映的是凝膠層的性質。碘液稀釋至刻度,每隔10m測定一次吸光度,繪制吸同時根據(jù)截留分子量的定義,若測試液的濃度為500光度一波長的曲線(見圖1),測定結果表1ppm,那么透過液濃度在50ppm以下,這兩個原因決0.16定了測試液的濃度應盡可能低。常用的測試液有聚乙0.1550.15二醇(PEG)和蛋白質,因PEG價格低廉、性能穩(wěn)定,受0.145到多數(shù)廠家的歡迎。PEG濃度測定的常用方法有重量0.14法、電位法、比色法、光干涉法和碘沉淀法,眾多方法中0.130.13碘沉淀法比較經(jīng)濟、方便、快速,但其測定的濃度范圍420440460480500520540560波長在40~200ppm之間,為了測定更低濃度的PEG,對碘圖1吸光度一波長曲線圖沉淀法作改進是有必要的。表1吸光度一波長曲線測定結果PEG與碘的顯色反應需要在一定的濃度條件下,如果測定更低濃度的PEG溶液,經(jīng)實驗表明,加入硼m430440450460470480490吸光度A0.1500.1520.1520.1530.1500.1470.144酸是行之有效的,這可能是通過硼酸的交聯(lián)作用,與聚nm500510520530540550560乙二醇(PEC)形成穩(wěn)定的化合物,對PEG起到增濃作吸光度A0.1440.1480.1560.1470.1420.1390.135用,從而使其能與碘形成較穩(wěn)定的顯色配合物,以起到實驗表明:PEG12—H3B04溶液在波長520nm提高顯色靈敏度的作用。處有一吸收峰,故選擇520nm作為測定波長。收稿日期:2008-09-22作者簡介:建君(1970-),女,工程師,- -mail jyuemailezie.nt44過濾與分離 Journal of Filtration&Separation2008ol.18no.42.2.1.2顯色時間的影響10、15、20ml硼酸溶液,再加碘液2ml,用蒸餾水稀釋取PEG標準溶液4ml于100ml容量瓶中,加30至刻度線。顯色10分鐘后測定,結果如表4ml水,再加15ml硼酸和2ml碘液稀釋至刻度,從振表4不同硼酸用量下測定的吸光度蕩的那一刻記時,每隔2分鐘測定一次吸光度,繪制曲硼酸加人的體積l5.010.015.020.0線,測定結果如表2。吸光度A0.2740.2850.2960.297表2吸光度一顯色時間曲線測定結果硼酸用量對吸光度的影響如圖4所示。由圖4可時間mi)2468101214以看出,硼酸用量在15m左右,吸光度相對比較穩(wěn)吸光度A0.2840.285.2850.2870.2870.2870.287定,因此選擇硼酸的最佳用量為15ml顯色時間對吸光度的影響如圖2所示。由圖2可0.3以看出,溶液顯色8分鐘后,吸光度相對比較穩(wěn)定,因0.295此選擇最佳顯色時間為10min。0.290.2850.290.20.2750.270.285051015202530硼酸用量圖4吸光度一硼酸用量曲線圖0.282468101214162.2.2線性測定時間系列標準溶液的配制:分別移取4、8、12、16、20ml圖2吸光度一顯色時間曲線圖聚乙二醇4000和2、4、6、8、10ml聚乙二醇(分子量分2.2.1.3顯色劑用量對顯色的影響別為600,10000和20000)儲備液于5個100ml容分別移取PEG標準溶液各4ml于5個100ml容量瓶中,向其中加入30ml蒸餾水,然后加入15ml硼量瓶中,向其中加入30ml蒸餾水,然后加15ml硼酸酸溶液,再加碘液2ml,用蒸餾水稀釋至刻度線,搖勻。溶液,再分別加入0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml的碘液用蒸在波長為520nm處分別測定吸光度。結果見表5、表餾水稀釋至刻度線。顯色10分鐘后測定,結果如表3,6,曲線圖見圖5~8曲線見圖3。表5濃度與吸光度的關系(PEG4000)表3不同顯色劑用量下測定的吸光度濃度(mg/L)4.008.0012.0016.0020.00顯色劑加入的體積m0.51.01.52.02.5吸光度A0.1240.2450.3780.4910.609吸光度A0.0660.2340.2750.2900.292表6PEG濃度與吸光度的關系0.35濃度(mg/2.004.006.008.0010.000.3吸光度A(PE600)01530.3160.4790.6410.8050.25吸光度A(PE1000)01460.2780.4260.5560.7020.2吸光度APE2000.0.2910.4280.5810.7360.150.10.050.7y0.0307x000.511.522.530620.990.顯色劑用量0.4圖3吸光度一顯色劑用量曲線圖0.32.2.1.4硼酸用量對顯色的影響0.10分別移取PEG標準溶液各4ml于4個100ml容510152025濃度量瓶中,向其中加入30ml蒸餾水,然后分別加入5、圖5PEC4000的標準曲線圖2008ol.18no.4過濾與分離 Joumal of Filtration& Separation450.00800.83結果與結論0.70.9970.6結果:運用改進后的碘沉淀法測定不同分子量的0.50.40.3聚乙二醇溶液,PE4000、PE6000、PEG10000和0.2PEG20000的相關系數(shù)分別為0.996.9909990.1246810128和0.9997。均具有良好的線性。濃度結論:聚乙二醇試劑價格低廉、易買到,以碘沉淀圖6PE6000的標準曲線圖法測定聚乙二醇(PEG)的濃度,操作簡單、穩(wěn)定性好。0.8y=0.0701加入硼酸后,濃度可降到在一定的濃度范圍內,標準曲070.99950.6線的線性關系較好,測定的準確度高。因此在超濾膜的0.5性能評價一截留率測定中可以得到很好的應用。0.40.30.2參考文獻:0.11]學鋒,張國雄汪厚基應用離子締合物沉淀反應電位滴定0024681012鋇分析化學,1983,(11)濃度.[2]徐艷霞,卜鳳榮,陳祥松,等a1抗胰蛋白酶樣品中聚乙二圖7PE10000的標準曲線圖醇殘留量測定方法的探討中國輸血雜志,2008,21(4):0.80.7y=0.0729x280-2820.6R=0.9993[3]劉海,張浩勤,劉金盾,等分析測試分光光度法測定不同0.5分子量聚乙二醇濃度河南化工2004,(5)0.40.34]華耀祖超濾技術與應用M北京:化學工業(yè)出版社,20040.20.1濃度圖8PE20000的標準曲線圖 The Improvement of the Method of Iodine Precipitation Measure Polyethylene Glycol YU Jian-jun (Changihou Institute of Engineering Technology, Changahou 213164, China) Abstract: lodine precipitation measured the concentration of PEG in the range of 40-200ppm, according to reported in the literature. In order to measure the lower the concentration, can put iodine and boric acid solution mixture and then measure polyethylene glycol (PEG) solution concentration, thus also can improved the precision of the determination of PEG. In the 520nm use of the compare color, the results show that PEG c n can down to between 2 -20ppm, and still a good linear relationship This method can evaluate the performance of ultrafiltration membrane. Key words Ilodine precipitation: boric acid; performance of ultrafiltration membrane.