科|學(xué)|技|術(shù)酒中甲醇含量的測(cè)定方法江達(dá)(曲阜師范大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院山東·曲阜273165)摘要白酒中甲醇含量的測(cè)定方法包括比色法(分光光度法)、填充柱GC法、毛細(xì)管柱GC法和高效液相色譜法。關(guān)鍵詞乙醇甲醇鑒定中圖分類(lèi)號(hào):O657.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A白酒是中國(guó)特有的一種蒸餾酒。由淀粉或糖質(zhì)原料制成待測(cè)組分的信號(hào),從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)査得其密度,從而求岀其含量。酒醅或發(fā)酵醪經(jīng)蒸餾而得。在我國(guó)需求量大,是常見(jiàn)的飲品,實(shí)驗(yàn)步驟:分別吸取混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液1.0、2.0、4.0、6.0因此區(qū)分真假酒對(duì)于我們來(lái)說(shuō)有重要意義。假酒中含有最主8.0、10.0m,用6oml乙醇溶液定容至100ml此標(biāo)準(zhǔn)系列含甲要的有害物質(zhì)是甲醇。甲醇對(duì)人體有強(qiáng)烈毒性,因?yàn)榧状荚诖紳舛纫来?01、0.02、0.04、0.08、0.10g/100m,含異丁醇、異戊人體新陳代謝中會(huì)氧化成比甲醇毒性更強(qiáng)的甲醛和甲酸(蟻醇的濃度分別依次為0.02、0.04、0.08、0.12、0.16、0.20g/l00ml酸),因此飲用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。誤用10u微量進(jìn)樣器分別取上述不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)稀釋液lul飲4毫升以上就會(huì)出現(xiàn)中毒癥狀,超過(guò)10毫升即可因?qū)σ暽窀鹘M注入儀器測(cè)定,記錄各組分峰面積。分別平行測(cè)定3次經(jīng)的永久破壞而導(dǎo)致失明,30毫升已能導(dǎo)致死亡。下面介紹取3次結(jié)果的算術(shù)平均值。以組分濃度為橫坐標(biāo)(X),面積(Y)幾種測(cè)定甲醇含量的方法為縱坐標(biāo)進(jìn)行線(xiàn)回歸,建立相應(yīng)的回歸方程。再取酒樣1ul分1比色法(分光光度法)析上得出相應(yīng)的色譜圖,做3份平行樣,取其平均值,與標(biāo)準(zhǔn)比色法( colorimetry是通過(guò)比較或測(cè)量有色物質(zhì)溶液顏色系列色譜圖比較,計(jì)算出酒樣色譜圖上甲醇、異丁醇、異戊醇深度來(lái)確定待測(cè)組分含量的方法。比色法測(cè)定甲醇含量的原峰面積,經(jīng)回歸轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的組分含量濃度理是甲醇經(jīng)氧化成甲醛后,與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化4高效液相色譜法合物,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量原理:此法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上,引用了氣相色譜的操作過(guò)程:取適當(dāng)樣品置于25ml具塞比色管中理論,在技術(shù)上,流動(dòng)相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達(dá)3.5吸取O00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.o0ml,甲醇標(biāo)準(zhǔn)使萬(wàn)kPa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,用液(相當(dāng)于00,005,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mg甲醇),分別置從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬(wàn)或于25ml具塞比色管中,各加0.5m無(wú)甲醇乙醇(體積分60%)。幾十萬(wàn)):同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測(cè)器,可對(duì)流出物進(jìn)行于試樣管中及標(biāo)準(zhǔn)管中各加入水至5m,再依次各加2ml高連續(xù)檢測(cè)錳酸鉀一磷酸溶液,混勻,放置10min,各加2m草酸—硫酸實(shí)驗(yàn)步驟溶液,混勻使之褪色,再各加5m亞硫酸品紅溶液,混勻,于制備試劑:將64.3ml、1.0mo/氫氧化鈉和5.7m冰醋酸20~25℃靜置30min,用2cm比色杯,于波長(zhǎng)59處測(cè)吸光度,加到90om水中并定容到1000ml。稱(chēng)取215克2.4二硝基苯繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較肼溶液與1000ml容量瓶中,加水稀釋到刻度2填充柱GC法制備樣品:吸取4ml酒精于錐形瓶中,加入2ml2.4二硝基該法即日前我國(guó)采用的GB灬r500948—2003《蒸餾酒和苯肼溶液,60℃水浴加熱30πin,使其衍生,待測(cè)。用乙腈把甲配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法》它利用甲醇在氫火焰中的化學(xué)電醇標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成10、20、40、60g/m等不同濃度,依次注入離進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)峰高與標(biāo)準(zhǔn)比較測(cè)量。高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定,然后將制好的溶液進(jìn)行測(cè)定,以濃操作過(guò)程:度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取2ml色譜純甲醇試劑于100m容量5總結(jié)瓶中,用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)量,用60%vol四無(wú)酒精定容,并計(jì)算白酒在我國(guó)的歷史源遠(yuǎn)流長(zhǎng),白酒有著活血化瘀,促進(jìn)血其質(zhì)量濃度,單位為mg/L液循環(huán)的作用,但過(guò)量飲酒及飲用假酒百害而無(wú)一利。長(zhǎng)期乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)液:吸取2ml色譜純乙酸正丁酯試劑于飲酒可以導(dǎo)致體內(nèi)多種營(yíng)養(yǎng)素缺乏。酒是純熱能食物之l0om容量瓶中用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)量,用60%vol四無(wú)酒精定在體內(nèi)可分解產(chǎn)生能量。但不含任何營(yíng)養(yǎng)素,過(guò)量飲酒第容,計(jì)算其質(zhì)量濃度,然后根據(jù)其質(zhì)量濃度換算出0.2ml乙酸減少了其它含有多種重要營(yíng)養(yǎng)素(如蛋白質(zhì),維生素,礦物質(zhì))正丁酯內(nèi)標(biāo)液在5ml到樣品中的質(zhì)量濃度,單位為mg/L食物的攝入。其次,可使食欲下降,攝入食物減少,以及長(zhǎng)期甲醇甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:準(zhǔn)確吸取甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液υ.lm、過(guò)量飲酒損傷腸黏膜,影響腸對(duì)營(yíng)養(yǎng)素的吸收,以上都可導(dǎo)致0.2ml、0.3ml、04ml、0.8ml、2ml于100m容量瓶中,用60%vol多種營(yíng)養(yǎng)素缺乏四無(wú)酒精定容,并計(jì)算其質(zhì)量濃度。酒中乙醇對(duì)肌體的組織器官有直接毒害作用,對(duì)乙醇最樣品的測(cè)定敏感的器官是肝臟。連續(xù)過(guò)量飲酒能損傷肝細(xì)胞,干擾肝臟準(zhǔn)確吸取樣品5m于loml比色管中,各加λ0.2m乙酸的正常代謝,進(jìn)而可致酒精性肝炎及肝硬化。過(guò)量飲酒影響正丁酯內(nèi)標(biāo)液搖勻,進(jìn)樣0.L,測(cè)得樣品色譜圖,進(jìn)而測(cè)得甲脂肪代謝。乙醇減慢脂肪酸氧化,可能有利于膳食脂質(zhì)的儲(chǔ)醇含量存,肝臟脂肪合成增多,使血清中甘油三酯含量增高,發(fā)生甘3毛細(xì)管柱GC法油三酯血癥的可能性増大。此外長(zhǎng)期過(guò)量飲酒會(huì)增加高血實(shí)驗(yàn)原理:利用不同醇類(lèi)在氫火焰中的化學(xué)電離進(jìn)行檢壓,腦卒中危險(xiǎn)中星七市,對(duì)個(gè)人健康及社測(cè),根據(jù)保留時(shí)間定性。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度對(duì)其峰面積回執(zhí)會(huì)治安都有害中國(guó)煤化工標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),進(jìn)行線(xiàn)性回歸計(jì)算,得回歸方程,根據(jù)樣品溶液的CNMHG科教導(dǎo)刊(電子版)·2014年第1期(中)