第39卷第1期化工技術(shù)與開發(fā)Vol 39 No. 12010年1月Technology development of Chemical IndustryJan.2010廢水和循環(huán)水中COD測(cè)定方法的改進(jìn)丁清波1,李德勝,丁長春2(1.淮安市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站江蘇淮安223001;2,淮安市環(huán)境保護(hù)局江蘇淮安223001)摘要對(duì)廢水和循環(huán)水中O的測(cè)定方法進(jìn)行改進(jìn),通過采用密封消解法,使用專用的比色皿進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意,方法實(shí)用性強(qiáng)。關(guān)鍵詞:廢水和循環(huán)水;快速消解法;專用比色皿;測(cè)定中圖分類號(hào):O6611文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1671-9905(2010)01004302COD一般作為衡量水中有機(jī)物含量多少的指?jìng)溆迷摌?biāo)液的理論COD值為1200mg·L-1(現(xiàn)配標(biāo),OD值越大,水質(zhì)污染越嚴(yán)重,帶入交換樹脂、現(xiàn)用);濃硫酸(比重184);專用氧化劑(直接使蒸汽系統(tǒng)、冷凝水中及排入環(huán)境中都會(huì)造成很大危用);專用催化劑(用濃硫酸稀釋10倍后使用);掩蔽害所以控制COD值對(duì)生產(chǎn)及廢水處理都起著重要?jiǎng)?準(zhǔn)確稱取20.0g硫酸汞置于100mL容量瓶中的指導(dǎo)作用。標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀法測(cè)定OOD耗時(shí)長,為加入約80mL純水,加入濃硫酸10mL使其溶解,了縮短分析時(shí)間,分析工作者提出了密封消解法,此用純水定容至標(biāo)線搖勻備用。法很適合各生產(chǎn)廠家中控水質(zhì)處理分析。樣品在22實(shí)驗(yàn)方法165℃密封消解后,再用722型分光光度計(jì)比色后將專用干燥的反應(yīng)管分別加入上述標(biāo)液0、計(jì)算結(jié)果,理論上和一體DL2001A型OOD快速測(cè)0.20.5、1.0、2.03.0mL;用純水將各反應(yīng)管依次定儀是一樣的,但數(shù)據(jù)一直不穩(wěn)定,經(jīng)過多次試驗(yàn),補(bǔ)足至3mL每支反應(yīng)管內(nèi)加入掩蔽劑1~2滴,發(fā)現(xiàn)被測(cè)溶液的粘度大比色皿的透光面不易擦凈,播勻(Q-含量小于500mgL1);每支反應(yīng)管內(nèi)加嚴(yán)重影響吸光度值。經(jīng)改進(jìn)用專用的比色皿測(cè)定人專用氧化劑10mL,搖勻;垂直快速加入各反應(yīng)結(jié)果取得了滿意的效果。管內(nèi)催化劑使用液50mL;將反應(yīng)管恒溫加熱消解1實(shí)驗(yàn)原理10min(165℃);冷卻后每支反應(yīng)管加入純水30mL(定容總體積12mL)蓋塞搖勻。操作完成后可在強(qiáng)酸性溶液中,加入一定量的重鉻酸鉀作氧水冷至室溫,于610mm波長處,2cm比色皿,在722化劑,在專用復(fù)合催化劑存在下,于165℃恒溫加熱型分光光度計(jì)上測(cè)其吸光度值。用Exel計(jì)算回歸密封消解水樣10min,重鉻酸鉀被水中有機(jī)物還原方程。數(shù)據(jù)見表1。回歸方程為:Y=00004X+為三價(jià)鉻,在波長610m處,2cm比色皿,測(cè)定三0.0013,R2=0.999價(jià)鉻離子,根據(jù)三價(jià)鉻離子的量換算成水樣的質(zhì)量衰1工作曲線數(shù)據(jù)濃度。序號(hào)123456標(biāo)液/m00.20.51.02.03.02實(shí)驗(yàn)部分OD/mgL1080200400800120021儀器和試劑吸光度A00.0370.0920.1840.3580.542DRB200快速消解儀、722型分光光度計(jì)、2cm比色皿DL20A型OD快速測(cè)定儀、專用反應(yīng)管3結(jié)果與討論(磨口具塞刻度管)。3.1改進(jìn)前測(cè)定實(shí)驗(yàn)鄰苯二鉀酸氫鉀標(biāo)液:準(zhǔn)確稱取105~110℃烘改進(jìn)前正常置換比色皿時(shí)測(cè)定同一標(biāo)樣和同干2h的鄰苯二鉀酸氫鉀(優(yōu)級(jí)純)0.5101g溶于一樣品的數(shù)據(jù)見表2。水,置于500mL容量瓶中,以水定容至標(biāo)線搖勻作者簡介:丁清波(1976),江蘇淮安人漢,大學(xué)本科淮安市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站工程師原從事大型儀器分析,現(xiàn)從事現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)、“三同時(shí)項(xiàng)目驗(yàn)收等工作郵編223001,db.hy@163cm,13952308861化工技術(shù)與開發(fā)第39卷2改進(jìn)前測(cè)定結(jié)果表4對(duì)照實(shí)驗(yàn)結(jié)果倒人同一樣品次數(shù)123同一標(biāo)樣吸光度A0.1860.2230.205DL2001A型OOD快速402853108.5210.5同一樣品吸光度A0.3010.2830.3000.311測(cè)定儀測(cè)定/mg“LDRB00快速消解儀消解后,722總之,重新倒入一次樣品,或取出比色皿重擦透分光光度計(jì)比色測(cè)定/mgLT40.386.7108.82132光面一次,測(cè)定值總會(huì)有變化,造成了數(shù)據(jù)的精密度34精密度和回收率實(shí)驗(yàn)極差。精密度和回收率實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果見表5。3.2改進(jìn)后測(cè)定實(shí)驗(yàn)表5精密度和回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品4次測(cè)定平均標(biāo)準(zhǔn)偏差加標(biāo)量加標(biāo)后結(jié)果回收率經(jīng)多次實(shí)驗(yàn),考慮到溶液粘度大,置換時(shí)會(huì)粘在值?“屬血2血g/比色皿的透光面上洗瓶洗凈外側(cè)也無濟(jì)于事編上46.380.580162,4101.2號(hào),用蒸餾水測(cè)出其皿差值然后將這組專用的比色3203.50.6820040091皿控干或用吹風(fēng)機(jī)吹干,再將與上面濃度一樣的標(biāo)樣0.41655,7101和樣品,小心地倒入備好的2cm比色皿中切記不用由表5可知4種不同濃度的樣品,用改進(jìn)后的置換所以透光面也不受污染放入分光光度計(jì)上比測(cè)定方法測(cè)得結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.7%,說明色,數(shù)據(jù)見表3。由數(shù)據(jù)可以說明,用改進(jìn)后的方法精密度高,重現(xiàn)性好,回收率均在92%6-1012%之間,回收率髙。測(cè)定數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性非常好精密度得到了很大提高。褒3改進(jìn)后測(cè)定結(jié)果4結(jié)論倒人同一樣品次數(shù)1234同一標(biāo)樣吸光度A0.1890.1890.1880.18由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知,單獨(dú)消解、比色的測(cè)定方法經(jīng)改進(jìn)后完全可以準(zhǔn)確無誤地測(cè)定廢水和循環(huán)水中同一樣品吸光度A0.3050.3040.3050.34的OD,同標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀法相比耗時(shí)短、工藝簡單3.3對(duì)照實(shí)驗(yàn)結(jié)果費(fèi)用低,很適合大批量中控水質(zhì)分析,同DL200A對(duì)照實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。型OOD快速測(cè)定儀作為備機(jī)互相使用,具有較高的由表4可知4種不同濃度的樣品,用改進(jìn)后的準(zhǔn)確度和回收率實(shí)際應(yīng)用取得了較好的效果。方法測(cè)定同原測(cè)定結(jié)果十分接近基本吻合。參考文獻(xiàn):[1]國家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì)水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002Improvement of COD Determination Methodin Wastewater and Circulating WaterDING Qing-bo', LI De-sheng', DING Chang-chun2(1. Huaian Environmental Monitoring Center, Huaian 223001, China2. Huaian Environmental Protection Agency, Huaian 223001, China)Abstract: The Cod determination method for the wastewater and the circulating water was improved. By theseal digestion method, and applied the special purpose cuvettes, experiences were carried on and the result wassatisfactoryKey words: wastewater and circulating water; fast digestion method; special purpose cuvette; determination