精細(xì)石油化工進(jìn)展第13卷第3期40ADVANCES IN FINE PETROCHEMICALS聚a-烯烴合成油生產(chǎn)工藝進(jìn)展楊曉瑩'，高宇新”，曹婷婷’,魏軍鳳”,韓云光",韓雪梅”(I.大慶華科股份有限公司,大慶163714; 2.大慶化工研究中心,大慶163714)[摘要]綜述了國內(nèi)外聚a-烯烴合成油( PAO)生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)狀況。介紹了國外PAO主要生產(chǎn)商的工藝。對(duì)我國聚a -烯烴合成油的發(fā)展提出了建議。[關(guān)鍵詞] 聚a-烯烴 合成油潤滑油基礎(chǔ)油生產(chǎn)技術(shù)聚a-烯烴合成油(PAO)是由a-烯烴在催灰精制、白土精制、常減壓蒸餾、加氫精制、調(diào)和，化劑作用下經(jīng)齊聚反應(yīng)和加氫飽和生產(chǎn)的純度很工藝流程如圖1所示。a-烯烴的聚合通常為三高的油品。與礦物油相比, PAO具有更好的氧化聚或四聚,粗聚液經(jīng)石灰精制、白土精制,除去膠安定性和低溫流動(dòng)性,綜合性能更優(yōu)良,且原料來質(zhì)等雜質(zhì)以及殘留的催化劑,在常減壓塔中拔出源豐富。PAO與雙酯或多元醇酯的混合油具有320~340C以前的餾分后,在減壓塔中分餾出黏很好的熱安定性,這種混合油在許多高檔潤滑油度不同的幾個(gè)潤滑油餾分,各餾分經(jīng)加氫精制后廣泛使用。根據(jù)需要加入各種添加劑以達(dá)到不同規(guī)格產(chǎn)品的1國內(nèi)聚 a-烯烴合成油生產(chǎn)及研究現(xiàn)狀要求。1.1 生產(chǎn)狀況表1 蠟裂解a-烯烴原料組成目前,國內(nèi)PAO生產(chǎn)廠主要有燕山石化公司項(xiàng)目撫順化工-廠燕山化工三廠蘭州化工廠化工三廠、蘭州石化公司化工廠和撫順石化公司原料軟蠟蠟下游含油蠟如(油)=28% 0(油)=16% (油) <5%化工一廠,均以蠟裂解a-烯烴為原料。該原料烯烴碳數(shù)Cg-CisC, -C1oCs ~Ci4組成復(fù)雜,含有較多的內(nèi)烯烴、雙烯烴、烷烴、環(huán)烷w(a-烯烴),%55.4055. 1068.00烴和芳烴雜質(zhì),組成見表1。w(內(nèi)烯) ,%23.9021.04 .20. 52w(雙婦),% .4.404.461.08以蠟裂解a-烯烴(HK~250C)為原料生w(烷烴) ,%9.4012. 808.80產(chǎn)聚a -烯烴合成油的工藝過程包括":聚合、石w(芳烴) ,%6.906. 800.80添加劑軟蠟裂解輕烯烴常| 汽煤油加|聚粗聚液|精聚合油減輕質(zhì)潤滑油氫|潤滑油調(diào)||合制壓中質(zhì)潤滑油和h蒸|催化劑一餾重質(zhì)潤滑油圖1軟蠟裂解輕a-烯烴生產(chǎn)聚a -烯烴合成油工藝流程(1)燕山石化公司(2。燕山石化公司聚a-269.1 ~420.1 C,合二線餾程為327. 6 ~476.2烯烴合成油是以軟蠟蠟下游為原料,經(jīng)裂解、聚C,合三線餾程為372.9 ~580.2 C ;蒸發(fā)損失大,合、分餾、白土精制等工序生產(chǎn)聚a-烯烴合成最大為70% ;黏溫特性差,黏度指數(shù)低,最高為油,以餾出口劃分為合一線、合二線、合三線等364 ;氧化安定性差,旋轉(zhuǎn)氧彈均小于100 min;油品個(gè)牌號(hào)，,年產(chǎn)量20kt。產(chǎn)品最顯著的特點(diǎn)是傾點(diǎn)低,合-線、合二線傾點(diǎn)均小于-60 C ;但產(chǎn)品其收稿日期:2012 -01-12。他性能均不理想,表現(xiàn)為餾分過寬,合-線餾程為作者簡介:楊曉瑩,助理工程師,現(xiàn)從事聚烯烴的研究及分析工作。2012 年3月楊曉瑩等.聚a-烯烴合成油生產(chǎn)工藝進(jìn)展41顏色較差,三線油的顏色大于8號(hào)。與同黏度礦專利[51公開了一種固載陽離子催化制備1-物油相比,燕山石化公司生產(chǎn)的聚a-烯烴合成癸烯齊聚物的方法。以層析硅膠載體負(fù)載的油沒有明顯優(yōu)勢。.(C2H)2AICI催化劑、以水或甲醇作促進(jìn)劑,制備合成油的黏溫特性、氧化安定性和油品顏色聚1-癸烯。各組分的質(zhì)量比為m(單體):m(催可通過加氫補(bǔ)充精制來改善。經(jīng)兩段加氫后,油化劑): m(促進(jìn)劑) =(10~33):1: (0. 015 ~品中殘存的烯烴大部分被飽和,加氫生成油的氧0.020) ,在16 C時(shí)將各組分混合攪拌反應(yīng)24 h,化安定性大幅提高,旋轉(zhuǎn)氧彈由40min提高到過濾除去催化劑,再經(jīng)分餾提純得到1-癸烯齊300 min;油品顏色也明顯改善，由黃色變成了水聚物。1-癸烯齊聚物的平均相對(duì)分子質(zhì)量為白色;黏度指數(shù)提高了約10個(gè)單位。650~1 160, 相對(duì)分子質(zhì)量分布為1.32~1. 81。(2)撫順石化公司。撫順石化公司采用的裂該方法通過聚合體系的非均相化,降低產(chǎn)物中的解原料油含量高,正構(gòu)a-烯烴含量低,a -烯烴氯、氟含量;催化劑可與產(chǎn)物分離而被回收重復(fù)利僅為44.5%，雙烯烴與芳烴含量高,硫含量高。用,減少了環(huán)境污染。專利中還詳細(xì)介紹了催化用此原料生產(chǎn)的PAO性能不理想。劑的負(fù)載方式,具體如下所示。(3)蘭州石化公司。蘭州聚合油裝置建于C1987年,裝置生產(chǎn)能力2 kt/a,部分工序能力5~OH OH0- A-O6 kt/a,可生產(chǎn)PAO2,PA04等7個(gè)品種。原料為si- -0- -Si-O(CHs)rAICL蠟裂解新鮮烯烴,是汽油烯烴與煤油烯烴(質(zhì)量專利CN 1948243A 報(bào)道了一種高黏度指數(shù)比1:1)的混合物,催化劑采用三氯化鋁，聚合后的聚a-烯烴合成油的制備方法。在釜式反應(yīng)器經(jīng)中和、加氫、蒸餾等工序生產(chǎn)合成油。采用的是中,三價(jià)醋酸鉻/硅膠催化體系與1 -癸烯原料接兩段加氫技術(shù),得到的合成油具有良好的低溫性觸,并在0.1 ~0.6 MPa.150 ~ 200 C的優(yōu)化條件能,餾分范圍寬,黏度指數(shù)高(約為130) ,氧化安下反應(yīng)10~15h,產(chǎn)物經(jīng)蒸餾加氫后,得到的聚定性好,適用于生產(chǎn)高檔內(nèi)燃機(jī)油、液壓油等。a-烯烴合成油在100 C的黏度為2 ~ 1001.2 研究進(jìn)展mm2/s,黏度指數(shù)大于130 ,傾點(diǎn)低于-45 C。該國內(nèi)生產(chǎn)聚a -烯烴合成油用催化劑主要是制備方法要求癸烯原料中的直鏈烯烴不低于無水三氯化鋁,聚合油收率為57% ~66% ,黏度指95%,水含量低于100 μg/g, 過氧化物含量低于數(shù)100左右。使用無水三氯化鋁作催化劑不僅造5 μg/g。該方法使用的催化劑價(jià)格昂貴,并且聚.成原料和聚合分子的異構(gòu)化,還使操作復(fù)雜、污染合反應(yīng)的活性不高,且鉻金屬催化劑對(duì)癸烯原料嚴(yán)重、鋁渣處理困難,影響聚a -烯烴的氧化安定性能要求苛刻,制備的聚合物的重均相對(duì)分子質(zhì)性及油品的質(zhì)量。目前我國聚a-烯烴基本上沒量不穩(wěn)定,因而應(yīng)用受到限制。有加氫處理,聚合油中仍然殘留雙鍵,盡管其低溫華東理工大學(xué)科研人員長期從事潤滑油及合性能好,但其他性能與礦物油接近,發(fā)達(dá)國家已經(jīng)成基礎(chǔ)油的結(jié)構(gòu)和性能研究,并在此基礎(chǔ)上,研究逐漸淘汰了這種生產(chǎn)方法。了石蠟裂解烯烴的綜合利用,成功開發(fā)出Friedel-董鳳強(qiáng)等[3]以蠟裂解a-烯烴為原料,采用Crafs催化體系，可在懸浮液中進(jìn)行石蠟裂解烯SiO2/ Al2O,催化體系合成PAO,產(chǎn)物20 C時(shí)的運(yùn)烴的齊聚,產(chǎn)物運(yùn)動(dòng)黏度3 x 10-6 ~7 x 10-6動(dòng)黏度為37.75 mm'/s。石油化工科學(xué)研究院以m2/s,黏度指數(shù)大于120。黃啟谷等106]采用茂金TiCl/n-C.H,Cl作催化體系,齊聚蠟裂解Cs ~屬催化劑(n - C.H,)CpzZrCl2與MAO組成的催Cxga-烯烴,產(chǎn)物由二聚體、三聚體、四聚體、五化劑體系研究了1 -癸烯齊聚,結(jié)果表明,催化劑聚體、六聚體組成,其中六聚體最多,為30%左.的活性高,1-癸烯的三聚體、四聚體的相對(duì)含量右。勵(lì)杭泉等(4)為解決AICl,催化劑強(qiáng)腐蝕性問高。該研究對(duì)茂金屬催化劑催化高級(jí)a -烯烴齊題,選用具有大、中孔雙孔結(jié)構(gòu)的γ- Al2O3為載聚的理論研究、合成潤滑油基礎(chǔ)油的研究和聚烯體,采用氣-固反應(yīng)法生成AICl]/y-Al2O3負(fù)載烴工業(yè)開發(fā)都是十分有意義的。黃啟谷等'”還催化劑,齊聚C。~ C，的a-烯烴,產(chǎn)物中三聚體采用Zieggler - Natta催化劑對(duì)1 -癸烯齊聚進(jìn)行含量41% ,轉(zhuǎn)化率為58% ,轉(zhuǎn)化率較低。了研究,結(jié)果表明,在較低齊聚溫度和較小A/Ti精細(xì)石油化工進(jìn)展第13卷第3期42ADVANCES IN FINE PETROCHEMICAIS物質(zhì)的量比的條件下獲得的齊聚物收率高2.2 Neste 公司[10](59%),所得齊聚物是混合物,二聚體、三聚體、Neste公司的PAO生產(chǎn)能力為50 kt/a。采用四聚體質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為19% ,41% ,32%。BF;/n- C.H,OH催化劑,1 -癸烯和正丁醇加入.2國外聚a-烯烴合成油的生產(chǎn)技術(shù)反應(yīng)器,用氮?dú)庵脫Q幾次后,溫度升到30 C ,壓力國外生產(chǎn)PAO主要采用烯烴齊聚法,以乙烯為BF3蒸汽壓力,反應(yīng)30 min, 去除BFz,用5%等低分子烯烴齊聚的1-癸烯為中間體生產(chǎn)聚，NaOH水溶液堿洗后減壓蒸餾,再加氫。產(chǎn)品性a-烯烴合成油。Exxon, Mobil , Shell, BP, Amoco能見表3。及Chevron等公司均有自主的PA0專利技術(shù)，這，表3 Neste 公司PAO性能些技術(shù)除了由于采用不同的催化劑體系而使操作項(xiàng)條件和工藝過程不同外,其生產(chǎn)過程主要為:乙烯運(yùn)動(dòng)黏度/mm2 8等低分子烯烴齊聚為C, ~Cgoa-烯烴,并進(jìn)行分100 C5.02.40C20.76離;將其中1 -癸烯(約占25%)進(jìn)一步齊聚,并黏度指數(shù)126將齊聚物加氫飽和得到PAO基礎(chǔ)油。傾點(diǎn)/C-S7生產(chǎn)過程主要有聚合、催化劑分離、蒸餾和加閃點(diǎn)/232氫四個(gè)單元,工藝流程示意見圖2[8]。2.3 Chevron 公司川未反應(yīng)烯烴Chevton公司的PAO生產(chǎn)能力為48 kt/a。采及二聚體↑送燃料用BF;/1 - C,H,0H/C2H,OH催化劑,35 C時(shí)加催化劑_I NaOH溶液一人1-十二烯,用氮?dú)獯祾?h后,加入BF,使壓.a烯烴一五力升到0.25 MPa,癸烯和1 -丁醇或乙醇的混合物最后加人,壓力降到0.2 MPa,反應(yīng)1~2h。得解|到的產(chǎn)品經(jīng)水洗后再經(jīng)減壓蒸餾,最后加氫,加氫廢催化劑↓廢水.催化劑為PdVA1203。 產(chǎn)品性能見表4。送燃料 5汽油，煤油” 低黏度PAO表4 Chevron 公司PAO性能路一中黏度PAO袈項(xiàng)目數(shù)據(jù)運(yùn)動(dòng)黏度/mm2.g-14.5440 C283圖2聚a-烯烴合成油工藝流程示意黏度指數(shù)36-502.1 Indian Oi公司[9]Noack損失,%8.40Indian Oil公司的PAO生產(chǎn)能力為50 kv/a。2.4 BP 公司[43]采用AICl,/Ti(OC,H,)4 催化劑,保持A/Ti比BP公司的PAO生產(chǎn)能力55 kVa,產(chǎn)品性質(zhì)21,1 -癸烯預(yù)先混合1 h,溫度升到100 C,壓力見表5。0.1 MPa以上,反應(yīng)2 h。產(chǎn)品經(jīng)硅膠過濾除去失表5BP公司PA0性能活的催化劑,通過減壓蒸餾除去癸烯單體和部分二聚體。產(chǎn)品性能見表2。運(yùn)動(dòng)黏度/mm2.g1表2 Indian Oil公司PAO性能100C.9.5054.1黏度指敷61運(yùn)動(dòng)黏度/mm? .g-1-56100 c22.10Nack損失,%.740 c25.40140以Cp2zZrCl2/MAO為催化劑,溫度升到65 C-27后,加人1 -癸烯,加入預(yù)先混合的催化劑2012年3月楊曉瑩等.聚a-烯烴合成油生產(chǎn)工藝進(jìn)展43(Cp2ZrCl2在甲苯中溶解后與MAO的甲苯溶液研究?；旌?,反應(yīng)3h后,用NaOH終止反應(yīng)。有機(jī)層國產(chǎn)原油的蠟含量高,目前我國蠟下油裂解經(jīng)水洗后用硫酸鎂干燥,未反應(yīng)的1 -癸烯和二產(chǎn)品生產(chǎn)的中、低檔潤滑油及大部分高檔潤滑劑聚體經(jīng)減壓蒸餾后除去。在170C,2. 76 MPa下都在淘汰之列。 近年來我國每年以高價(jià)從國外進(jìn)用鎳催化劑進(jìn)行加氫?？诟邫n潤滑油基礎(chǔ)油300~500kt,國產(chǎn)合成機(jī)油2.5 Uniroyal公司[3]的原料基礎(chǔ)油都依賴進(jìn)口。因此,開發(fā)生產(chǎn)1-Uniroyal 公司的PAO生產(chǎn)能力50 kVa。以癸烯等高碳a-烯烴的高檔潤滑油基礎(chǔ)油是潤滑(C2H,)zAI/TiCl./烯丙基氯為催化劑,三乙基鋁油企業(yè)的發(fā)展方向。當(dāng)前潤滑油的原料向輕烯烴在庚烷中稀釋后與1 -癸烯預(yù)混合,再滴加1-癸發(fā)展,聚合催化劑向可再生的固體催化劑發(fā)展,聚烯和烯丙基氯、四氯化鈦,90 min內(nèi)滴加完,反應(yīng)合反應(yīng)則向連續(xù)化發(fā)展。應(yīng)開發(fā)新的催化劑和新15 min后減壓蒸餾。產(chǎn)品性能見表6。的生產(chǎn)工藝，以滿足我國高檔潤滑油的需求。表6 Uniroyal 公司PAO性能參考文獻(xiàn)[1] 迪麥奧 A J,瑪坦T P.低不飽和度的a-烯烴的低聚合方項(xiàng)目數(shù)據(jù)法所形成的聚合物以及含有該聚合物的潤滑劑:中國，運(yùn)動(dòng)黏度/mm2●8-1100 C39.701615321[P].2005-5-11.40 C409.50[2] 劉興旺,張永紅. 聚a-烯烴合成油的加氫改質(zhì)[J].石化黏度指數(shù)146科技,2002 ,9(1);19 -21.[3] 董鳳強(qiáng)， 于廷云應(yīng)用新型SiO2/r - Al2O,催化劑制潤滑2.6 Mobill 公司(4)油基礎(chǔ)油[J].遼寧石油化工大學(xué)學(xué)報(bào),2004,24(3) :32 -Mobil公司的PAO生產(chǎn)能力140 kV/a。催化劑W0,/ZrO2的制備方法為:ZrOCl2●8H20在攪[4] 王囡囡 .蔣山. AICl固載化催化劑的制備及其對(duì)1-癸婼拌條件下用蒸餾水溶解后,滴加NH,.H20溶液、聚合的催化性能[J].石油化工206 ,35(5) :479 -482.(NH4)。H2W204●xH20溶液,至溶液的pH值為[s] 勵(lì)杭泉,祝綸字.一種非均相催化制備1-癸烯齊聚物的方法:中國,1640859[P].005 -07 -20.9。攪拌72 h,再經(jīng)過濾、水洗,在85 C下干燥[6] 盛亞平, 黃啟谷,陳偉,等.茂金屬催化劑/MAO催化1-癸12h,在825 C下焙燒3 h,得到WO,/Zr02催化.烯齊聚合及其產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與性能[J].化工學(xué)報(bào),2007 ,58劑。在350 C下用氫氣預(yù)處理催化劑15 h,在高(3):759 -762.壓反應(yīng)釜中,升溫到150C時(shí)加入1-癸烯和預(yù)[7]黃啟谷,陳文國. 付志峰,等負(fù)載型Ziegler - Natta催化劑催化1-熒烯齊聚[J].石油化.2004.33(10) :928 -933.處理好的催化劑,反應(yīng)24 h后,在室溫條件下過[8] 張君濤,侯曉英. IV類基礎(chǔ)油PAO的使用現(xiàn)狀及其生產(chǎn)工濾除去固體催化劑,未反應(yīng)的1 -癸烯和二聚體藝簡析[J].西安石油大學(xué)學(xué)報(bào),2007 ,25(2):53 -56.經(jīng)減壓蒸餾后除去。產(chǎn)品性能見表7。[9] Sarin R, RaySS,Tuli D K, et al. Oligomerization of Alpha -oein:uUs, 6184429[P]. 2001 -02 -06.表7 Mobil 公司PAO性能[10] Nissfolk F, Koekimies s, ldelman P, et al. Procedure forProducing Poly - alpha - oleine - type Lubricants: US,運(yùn)動(dòng)黏度/mm2.s-14956512[P]. 1990-09-11.4.70[11] Clarembeau M. 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Daqing Chemical Engineering Research Center, CNPC, Daqing 163714)[Abstract]The production tchnologis and the production statue of poly- alpha - olefin (PAO) at homeand abroad were summarized. The main proceses of PAO abroad were introduced. The development directionof PAO in China was pointed out.[Key words] poly -alpha - olefin synthetic oil; lubricant base oil; production tchnology諾維信公司推出其生產(chǎn)纖維素生物燃料最新的酶技術(shù)諾維信公司于2012年2月22日宣布,已經(jīng)推出其下一代纖維素生物燃料生產(chǎn)用酶技術(shù),即CllieCTec3 ,為先進(jìn)的纖維素和半纖維素復(fù)合酶。這種酶使生物質(zhì)轉(zhuǎn)化為乙醇更具成本效益,比其前身CellicCTec2好1.5倍。使用Cellice CTec3,與競爭的酶相比,生物燃料生產(chǎn)只需要五分之一的酶劑量。該公司稱,使用Cllic CTee3可允許從生物質(zhì)生產(chǎn)乙醇的成本接近谷物乙醇和汽油的水平。CelliCTec3含有通過專有的酶活動(dòng)而得益的精纖維素酶成分,包括先進(jìn)的CH61化合物，改進(jìn)的β-葡萄糖苷酶以及半纖維素酶活動(dòng)的新排列，以共同提高轉(zhuǎn)化效率。第一套商業(yè)化生產(chǎn)先進(jìn)生物燃料的裝置于2012年投產(chǎn)。由于采用該公司的新產(chǎn)品Cllice CTec3,第一套裝置投入商業(yè)化生產(chǎn)后,將使從油基經(jīng)濟(jì)過渡到生物基經(jīng)濟(jì)前進(jìn)了-大步。諾維信將繼續(xù)開發(fā)更高效的酶，以進(jìn)- -步降低生產(chǎn)先進(jìn)生物燃料的總成本。其中的先行者是M&G公司和Fiberight公司。兩家公司將在其業(yè)務(wù)中使用CllieCTec3,并于2012年開始生產(chǎn)。M & C集團(tuán)已計(jì)劃在意大利Crescentino投運(yùn)-套設(shè)施,從小麥秸稈、能源作物和其他當(dāng)?shù)噩F(xiàn)有的原料來生產(chǎn)1300萬加侖乙醇/aoFiberight公司于2012年在美國弗吉尼亞州Law-rencville 將投運(yùn)-套小規(guī)模裝置,并使在愛荷華州Blairstown的裝置生產(chǎn)600萬加侖乙醇/a。這兩套裝置將使都市固體廢物轉(zhuǎn)化成生物燃料。先進(jìn)生物燃料可從生物質(zhì),如麥秸、玉米秸家庭廢棄物、能源作物如換季牧草中的纖維素生產(chǎn)。生物質(zhì)首先被破解成紙漿,然后加入酶,把紙漿轉(zhuǎn)化為糖類,糖類再被發(fā)酵成燃料、飼料和化學(xué)品。采用50 kg Cllie CTec3 ,可從生物質(zhì)生產(chǎn)1t乙醇。而相比之下,至少需要250 kg競爭的酶產(chǎn)品，才能制取相同數(shù)量的乙醇。全球從纖維素生產(chǎn)乙醇的能力,估計(jì)2012年約為1500 萬加侖,2014年將達(dá)到2.5億加侖。據(jù)彭，博新能源財(cái)經(jīng)公司最近的--項(xiàng)研究估計(jì),美國利用其現(xiàn)有的農(nóng)業(yè)殘余物不到20%,就可望每年生產(chǎn)超過180億加侖的乙醇,到2030年可取代其汽油消費(fèi)量的16% ,并可減少利用汽油運(yùn)輸而排放的CO2達(dá)11%。如果將來自林業(yè)殘余物、家庭廢棄物和能源作物的生物質(zhì)也計(jì)算在內(nèi),則這- -數(shù)字 會(huì)更高。美國使用可再生燃料的立法規(guī)定即可再生燃料使用標(biāo)準(zhǔn)，目標(biāo)是到2022年生產(chǎn)160億加侖纖維素生物燃料。Green Carcongress ,2012-02 -23