分析與測試齊魯石油化工,2016,44(1):74-75OILU PETROCHEMICAL TECHNOLOGY循環(huán)水氯離子質(zhì)量濃度測試方法的選擇劉娜(青島能源開源熱電有限公司,山東青島255460)摘要:通過對循壞水中氯離子2種分析方法(莫爾法和汞鹽滴定法)的比較,選出了一種適合于循環(huán)水測試的分析方法—藥品毒性較小的莫爾法。關(guān)鍵詞:氯離子莫爾法汞鹽滴定法中圖分類號:TQ085.4文獻(xiàn)標(biāo)識碼:B文章編號:1009-9859(2016)01-0074-02青島能源開源熱電有限公司對循環(huán)水中氯離紅色,然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴至無色子含量進(jìn)行定期化驗(yàn)分析,用以指導(dǎo)循環(huán)水質(zhì)量(3)加入1mL的10%鉻酸鉀指示劑,用硝酸的運(yùn)行控制。為確定合適的氯離子分析方法,需銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mg的Cl)滴至橙色要對不同測試方法的準(zhǔn)確性以及實(shí)用性等方面進(jìn)為止,記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量a行比較。因此,對2種常用的氯離子測試方4)取100mL二級除鹽水置于250mL錐形法——莫爾法和汞鹽滴定法進(jìn)行了對比試驗(yàn)瓶中,以同樣方法作空白試驗(yàn),記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶和比較,確定了適應(yīng)于該公司生產(chǎn)過程監(jiān)測的分液的消耗量b析方法。1.1.4計(jì)算公式水樣中氯離子含量X按式(1)計(jì)算1試驗(yàn)部分X1=(a1-b)T1×1000/V1.1莫爾法式中1.1分析原理X1—水樣中氯離子含量,mg/L水樣以鉻酸鉀作指示劑,在中性或弱堿性的α1——滴定水樣時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消條件下,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,出現(xiàn)磚紅色耗量,mL鉻酸銀沉淀時(shí)指示終點(diǎn)到達(dá)。反應(yīng)式如下:Clb1——空白試驗(yàn)時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的消+Ag=AgCl↓(白色);CfO2+2Ag=AgCO耗量,mL;↓(磚紅色)。T—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度,mg1.1.2試劑①1%酚酞指示劑(95%乙醇溶液);②10%V1——水樣的體積,mL鉻酸鉀指示劑;③0.05mol/L硫酸溶液;④0.11.2汞鹽滴定法mol/L氫氧化鈉溶液;⑤滴定度為1.00mg/mL的1.2.1分析原理硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(配制方法參照GB6905在pH值為2.3~2.8的水溶液中,氯離子與千反應(yīng)生成微解離的氯化汞。過量的汞離1.1.3分析步驟中國煤化工色絡(luò)合物指示終點(diǎn),可(1)用移液管準(zhǔn)確吸取50.00mL水樣置于CNMHG250mL錐形瓶中,加入50mL二級除鹽水。收稿日期:2016-01-14;修回日期:2016-01-20。(2)在錐形瓶中加入2~3滴酚酞指示劑,若作者簡介:劉娜(1975—),女,漢族,高級技師。1994年畢業(yè)于齊魯石油化工公司技工學(xué)校有機(jī)化工專業(yè),現(xiàn)在青島能源顯紅色用0.05mol/L硫酸溶液中和至無色;若不開源熱電有限公司生產(chǎn)技術(shù)部工作。電話:13805423050;E顯紅色,則用0.1mol/L氫氧化鈉,則溶液中和至mail:liuna3050@163.com.第1期劉娜.循環(huán)水氯離子質(zhì)量濃度測試方法的選擇用汞鹽滴定水樣中的氯離子含量。指示劑中加入量濃度為249.5mg/L的水樣進(jìn)行5次滴定分析,溴酚藍(lán)、二甲苯藍(lán)-FF混合液作背景可提高指示試驗(yàn)數(shù)據(jù)列入表1。劑的靈敏度。表1對已知質(zhì)量濃度水樣的氯離子分析結(jié)果鐵(Ⅲ)、鉻酸根、亞硫酸根、聯(lián)氨等對測定有定的干擾,可加適量的對二苯酚或過氧化氫消測定方法氯離子質(zhì)量濃度/(mg·L-1)相對誤2345平均值差,%除干擾。莫爾法49.7249.8250.0250.3250.4250.00.1.2.2試劑汞鹽滴定法250.3249.8250.4250.4250.2250.20.28①二苯卡巴腙混合指示劑(配制方法參照GB6905.3--1986);②硝酸溶液(1:65);③1%從表1可以看出,2種方法分析結(jié)果的相對氫氧化鈉溶液;④硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于誤差分別為0.20%、0.28%,準(zhǔn)確度符合滴定分0.5mg的Cl-),配制及標(biāo)定方法參照GB6905.3析結(jié)果不大于0.3%的要求。2.2未知氯離子質(zhì)量濃度的測定1.2.3分析步驟用莫爾法和汞鹽滴定法分別對該公司循環(huán)水(1)準(zhǔn)確量取25.00mL水樣,注入250mL錐水樣進(jìn)行5次滴定分析,試驗(yàn)數(shù)據(jù)列入表2形瓶中,加入75mL二級除鹽水。表2循環(huán)水水樣氯離子含量的分析結(jié)果(2)加入5滴二苯卡巴腙混合指示劑,逐滴加入硝酸溶液(1:65)調(diào)節(jié)水樣酸度,一直到溶液測定方法氯離子質(zhì)量濃度/(m,L)相對誤45平均值差,%從紫色經(jīng)綠色變成黃綠色,再過量1mL。如果加莫爾法242.8242.624.5242.5242.62426入混合指示劑,水樣顏色已顯黃綠色時(shí),可以加入汞鹽滴定法24.8242.9242.8242.9243.12421%氫氧化鈉溶液使之變紫后再用硝酸溶液(1:65)調(diào)節(jié)酸度從表2可以看出,其平均值差值為0.3mgL,(3)在不斷搖動下,用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL相對差值為0.12%。說明2種方法的準(zhǔn)確度非相當(dāng)于0.5mg的C)滴定,接近終點(diǎn)時(shí)(溶液顏常接近,都能夠滿足該公司循環(huán)水氯離子的分析色由黃綠變暗綠)應(yīng)緩慢滴定,當(dāng)溶液顏色變?yōu)橐?。紫色時(shí)即為終點(diǎn)。2.3其他對比(4)另取100mL二級除鹽水,按上述相同步(1)從藥品毒性和環(huán)保角度比較,莫爾法所驟測定空白值。用主要試劑鉻酸鉀為中等毒性藥品,LDs(小鼠經(jīng)2.4計(jì)算公式口)為190mg/kg,對環(huán)境有一定影響;汞鹽滴定水樣中氯離子的含量X2按式(2)計(jì)算法所用主要試劑硝酸汞及反應(yīng)產(chǎn)物氯化汞均屬劇X2=(a2-b2)T2×1000/V2(2)毒物質(zhì),DD30分別為26,1mg/kg,對環(huán)境有危害,式中應(yīng)特別注意對水體的污染。X2水樣中氯離子的含量,mg/L;(2)從操作難易程度進(jìn)行比較,則2種方法a2——滴定水樣時(shí)消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)的操作過程的技術(shù)難度基本相當(dāng)。但由于藥品毒溶液的體積,mL;性不同,其對化驗(yàn)操作過程要求的勞動保護(hù)程度b2——作空白試驗(yàn)時(shí)消耗的硝酸汞標(biāo)也相應(yīng)不同。準(zhǔn)溶液的體積,mLT2—硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度,mg/3結(jié)rVL中國煤化工可知2種方法的準(zhǔn)確V2—水樣的體積,mL。CNMHG方法的準(zhǔn)確度考慮,2種方法都能夠滿足該公司循環(huán)水氯離子質(zhì)量濃度2結(jié)果與討論的測試要求2.1已知氯離子質(zhì)量濃度的測定(2)因2種方法所用試劑的毒性差別較大,用莫爾法和汞鹽滴定法分別對已知氯離子質(zhì)(下轉(zhuǎn)第79頁)期趙銳銘.催化煙氣脫硫脫硝技術(shù)的比選及應(yīng)用79CONTRAST AND APPLICATION OF DESULFURIZATION ANDDENITRATION TECHNOLOGY FOR CATALYTIC EXHAUST GASZhao ruimingShengli Refinery of qilu branch Co., SINOPEC, Zibo Shandong 255434Abstract The regeneration exhaust gas of the catalytic cracking unit must be undergonedesulfurization denitration and dust elimination treatment which could meet drainage standardof environmental protection. Compared and analyzed the common kinds of purification technolo-gies for the catalytic exhaust gas, EDV wet washing desulfurization technology and LoTOxlow temperature oxidation denitration technology for the exhaust gas from American DupontBerg Company were finally adopted in the new built catalytic cracking unit, which obtained per-fect environmental protection effectKey words: catalytic cracking; desulfurization and denitration technology for exhaust gasapplication(上接第75頁)角度出發(fā),應(yīng)選擇莫爾法。莫爾法所用試劑毒性低于汞鹽滴定法所用試劑的毒性?？紤]到長期應(yīng)用于生產(chǎn)過程分析中的毒性參考文獻(xiàn)物質(zhì)可能會對分析操作人員帶來一定程度的毒性1]化學(xué)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)[M].中國電力企業(yè)聯(lián)合會標(biāo)準(zhǔn)化中傷害,對環(huán)境水體造成污染,從勞動保護(hù)及環(huán)保心,編.北京:中國電力出版社,2002:71SELECTION ON DETERMINATION METHODS FORCHLORIDE ION CONCENTRATION IN THE CYCLIC WATERLiu naQingdao Energy Kaiyuan Thermal Power Co, Lid, Qingdao Shandong 255460)Key words: chloride ion; Mohr method; mercuric salt titration methor e a. naAbstract: Two analysis methods of Mohr and mercuric salt titration for determchloride ion concentration in the cyclic water were compared, and Mohr method with low drutoxicity was selected which was suitable to the determination of the cyclic wate從煙氣中脫除氫氰酸的方法種減少FCC單元?dú)淝杷崤欧帕康姆椒?該方法包括在再生器煙氣進(jìn)入收集階段前向再生煙氣中加入催化劑,然后在收集階段將催化劑沉淀形成催化劑床?？蛇x擇氨或其前驅(qū)物加入到煙氣中,煙氣中的氰酸在水和氧存在下發(fā)生反應(yīng),從而使排放到大氣的煙氣中的氫氰酸減少。該催化劑為一種或多種負(fù)載過渡金屬或鑭系金屬的催化劑。該方法還可以用于任意燃燒工藝中。(英國莊信萬豐工藝技術(shù)公司)AU2014218764、2015-10-01中國煤化工生產(chǎn)耐低溫聚丙烯組CNMHG一種在聚合催化劑存在下通過三步聚合使丙烯與選自乙烯和α-烯烴(C4~C1)中的一種共聚單體進(jìn)行聚合的多步工藝。第一聚合步驟產(chǎn)生的聚合物MFR指數(shù)最高而共聚單體含量最低,最后聚合步驟產(chǎn)生的聚合物中MFR指數(shù)最低而共聚單體含量最高。該工藝生產(chǎn)的聚合物組合物具有良好的機(jī)械性能,可用于制備管材。該工芑產(chǎn)率較高。(阿聯(lián)酋阿布扎比聚合物有限公司)/AU201425647,2015-10-29