第32卷第4期32Na42009年04月弛放氣中甲醇的檢測王維莉,陳昆,丁敬增,孔景芳(中原大化集團,河南濮陽457004)[摘要甲醇在高錳酸鉀和磷酸介質(zhì)中氧化生成甲醛,在一定溫度下,甲醛與變色酸生成紫色化合物,在分光光度計570mm處比色測定。反應(yīng)所需熱量由所加濃H04自產(chǎn)熱提供的方法來檢測甲醇含量[關(guān)鍵詞]樣品采集氧化;還原:顯色:回收率[中圖分類號]0657[文獻標識碼]B[文章編號]1003-5095(2009)04006702河南省中原大化集團煤化工甲醇工段來自合成到100m甘油中,放在水浴上溫熱,促使其溶解,可系統(tǒng)的弛放氣主要由H2C0、CO2、N2H0Ar、CHOH組長期使用。成。工藝上是用膜分離方法從合成甲醇弛放氣中回收變色酸溶液(20g/L):準確稱取20g變色酸氫氣經(jīng)壓縮后重返合成系統(tǒng)提高合成甲醇產(chǎn)量。在鈉鹽用適量去離子水溶解于燒杯中,移至100m容用膜分離法回收氫氣之前需要對弛放氣進行水洗來量瓶中加水稀釋到刻度搖勻。脫除氣相中的甲醇氣,水洗后氣體的甲醇含量應(yīng)低于甲醇標準溶液(1皿L=1.0mg):用移液管吸取2×104因此測定弛放氣中的甲醇含量對工藝操作和1.0皿無水甲醇于1000m容量瓶中用去離子水稀控制指標提供了重要數(shù)據(jù)。利用弛放氣中的甲醇氣經(jīng)釋至刻度搖勻。吸取上述標液5皿于100毗容量瓶水吸收后,甲醇在高錳酸鉀和磷酸介質(zhì)中氧化生成甲中用去離子水稀釋至刻度混勻,作為工作液醛,過量的高錳酸鉀用氯化亞錫一甘油溶液還原以22測定方法此消除高錳酸鉀自身顏色對測定的干擾,在一定溫度取水樣20叫于10m比色管中,另一支以下甲醛與變色酸生成紫色化合物,在分光光度計2.0叫去離子水作空白,各加入0.7LKMo4-HP0570m處比色測定。反應(yīng)所需熱量由所加濃HS04自溶液,10min后滴入數(shù)滴氯化亞錫一甘油溶液直至產(chǎn)熱提供的方法來檢測甲醇含量。紫色完全褪去溶液呈無色,再加入0.5m變色酸,1樣品采集5min后緩慢加入05叫濃HS0O4冷卻后在570nm串聯(lián)兩個各裝有25.00叫L蒸餾水的多孔波板吸處用2cm比色皿測吸光度。計算方法:收管,進口端連接取樣閥,出口接濕式氣體流量計,CH OHg/D-KXAXQ1/YX V2取樣體積通過濕式氣體流量計讀取。取樣完畢后將式中K—甲醛標液曲線斜率吸收管內(nèi)的溶液置于100mL的容量瓶中,稀釋至刻A—樣品吸光值;度V取樣體積2測定方法v吸收馳放氣體積。21儀器和試劑223測定條件選擇7200型分光光度計,2cm比色皿2.31最大吸收波長的選擇高錳酸鉀溶液(30g/L:取30g高錳酸鉀于取0.6叫標樣用蒸餾水補充至2.0mL,同時取100c容量瓶中加入155磷酸加水稀釋至刻空白,各加入0.7mLm0HPo,溶液10min后滴度,搖勻。入數(shù)滴氯化亞錫一甘油溶液,直至紫色完全褪去溶氯化亞錫一甘油溶液:稱取2.5g氯化亞錫,加液呈YHEn5m痱伍酸,5min后加入0.5中國煤化工光光度計上進行[收稿日期]200901-09波長打CNMHG作者簡介]王維莉(1981-),女助理工程師從事化工產(chǎn)品檢驗分析工作河北化工第4期表3回收率實驗樣品5汰測定平加入量/葛測定值/g回率20.9130.8699.831047.9799.5842025700.32圖由表3可以看出,該方法的回收率較高系列1表示樣品掃描曲線系列2為空白樣掃描3注意事項曲線,由圖1可以看出在570mm處兩曲線間距最31本法適宜測定的甲醇濃度為0.5~20mg/L,大,故選擇吸收波長為570mm。大于此濃度的樣品應(yīng)稀釋后再測定。232氧化劑的用量選擇(表1)3.2加入高錳酸鉀后放置10min,目的是保證高錳表1Kn0HP0用量實驗酸鉀氧化甲醇的反應(yīng)進行完全如果氧化不完全將會06070810使結(jié)果偏低。02470281028602910295028902813.3氯化亞錫是用來還原過量的高錳酸鉀,它的還由表1可以看出,當KQB0達到0.7毗原能力很強,在水溶液中它極易水解并被空氣氧化時,即可達到完全氧化的目的故選擇用量為07m成四價錫,把它配成甘油溶液,能有效防止水解和氧2.4標準曲線的繪制化,可以長期使用同時因其有黏稠度不容易定量在在6個10毗比色管中分別加入0002.0.4、本方法中,因是還原高錳酸鉀,只需觀察高錳酸鉀的0.6、0.8、1.0叫甲醇工作液,用去離子水統(tǒng)一補充為顏色變化,便知其反應(yīng)是否完全,故不需定量因此在2.0皿L,其余按測定方法22進行。測定結(jié)果表2本方法中氯化亞錫一甘油溶液是最佳還原劑表2標準曲線數(shù)據(jù)3.4在測定過程中,顯色溫度和顯色時間應(yīng)嚴格控序號23工作液m0.2040.60.81.00制HOH/u10.020.030.040.050.04結(jié)論吸光度0.1370.2700.4040.5310.659該方法穩(wěn)定性較好,回收率較高,操作快速簡便,將表2中數(shù)據(jù)進行一元線性回歸,得到標準符合檢測要求。曲線的回歸方程:M75.89A。線性相關(guān)系數(shù)r[參考文獻]0.9993,式中M為甲醇質(zhì)量(μg);A為吸光]劉世純實用分析化驗工讀本.北京:化學工業(yè)出版社,196度[2]周名成,俞汝勤.紫外與可見分光光度分析法[M]北京:化學工業(yè)25回收率實驗(表3)出版社1986Determination of Methanol Content in Exhausted GasFANG Wei-li, CHEN Kun, DING Jing-zeng, KONG Jing-fangZhongyuan Dahua Group Co, Ltd, Puyang 457004, China)bstract:The formaldehyde is that the methanol is oxidized in the potassium permanganate and phosphoric acid, Undercertain temperature, one kind of purple compound is that reaction comes into being from formaldehyde and the chromatrop-ic acid. Be in 570 nm places of the ultraviolet-visible pectrophotometer, the colorimetric is determined, required quan-tity of heat is provide from pule sulfuric acid. Use the way to measure the whole content of methanol in exhausted gasKey words: sample gathering: oxidation reduction coloration: returns-ratio中國煤化工CNMHG