第2期孔景芳:循環(huán)水中總無(wú)機(jī)磷測(cè)定方法的改進(jìn)37·★))日分析與測(cè)試循環(huán)水中總無(wú)機(jī)磷測(cè)定方法的改進(jìn)孔景芳(河南省中原大化集團(tuán)有限責(zé)任公司,河南鄭州457004)摘要:循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中磷酸鹽含量的測(cè)定是評(píng)價(jià)水處理效果的一個(gè)重要指標(biāo)。文章就鉬蘭比色法測(cè)定循環(huán)水中總無(wú)機(jī)磷酸鹽的方法進(jìn)行了改進(jìn)。原鉬蘭比色法測(cè)定循環(huán)水中總無(wú)機(jī)磷的還原劑采用硫酸肼,因?yàn)槠溆卸?對(duì)人體有害。改用還原劑抗壞血酸取而代之可避免這個(gè)缺點(diǎn),并且結(jié)果準(zhǔn)確度高,偏差小。加標(biāo)回收率在96.38%~98.64%之間。關(guān)鍵詞:鉬蘭比色法;硫酸肼;抗壞血酸;總無(wú)機(jī)磷;循環(huán)水;還原劑中圖分類號(hào):0657.32文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1008-02X(2009)02-0037-03An Improvement for the determination Method of the TotalInorganic Phosphate in Circulating WaterKONG Jing-fangZhongyuan Dahua groupLtd, Zhengzhou 457004, China)Abstract: The determination of phosphate content in the circulating water is an important index toestimate the effect of water treatment. The method was improved which of the molybdenum bluecolorimetry to measure the whole content of inorganic phosphate in circulating water. We used hydrazinesulfate as reducing agent to measure the whole content of inorganic phosphate in the way of themolybdenum blue colorimetry in before. It was toxious and harm to our health, while taking ascorbias reducing agent instead of it, we could avoid the disadvantage happening, and the analysis resultbe more accurate and with less error. The recovery was between 96. 38% and 98.64%Key words: molybdenum blue colorimetric determination; hydrazine sulfat; ascorbic acid; totalosphate; circulating water; reducing agent為了防止管道結(jié)垢和腐蝕,在工業(yè)循環(huán)水中加度吸入引起震顫和驚厥,對(duì)眼和皮膚有刺激性,可致人少量無(wú)機(jī)聚磷酸鹽或有機(jī)磷酸鹽。在循環(huán)過(guò)程灼傷。長(zhǎng)期接觸引起肝、腎和皮膚損傷,同時(shí)也污染中,它們不斷水解成正磷酸鹽(簡(jiǎn)稱磷酸鹽),使其環(huán)境。而抗壞血酸成本低廉,使用方便。因此,我們有效濃度逐步減少,甚至產(chǎn)生磷酸鈣沉淀,促使管道釆用抗壞血酸代替硫酸肼做還原劑分析循環(huán)水中的結(jié)垢。因此,循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中磷酸鹽含量的測(cè)定總無(wú)機(jī)磷酸鹽,對(duì)其可行性進(jìn)行了對(duì)比試驗(yàn)取得了是評(píng)價(jià)水處理效果的一個(gè)重要指標(biāo)。滿意效果。總無(wú)機(jī)磷酸鹽分析采用國(guó)標(biāo)(GB6913.2-86)1實(shí)驗(yàn)部分方法:總無(wú)機(jī)磷酸鹽包括正磷酸鹽和聚磷酸鹽(六1.1儀器與試劑偏磷酸鈉和多聚磷酸鹽),聚磷酸鹽經(jīng)酸煮后水解儀器:7200型分光光度計(jì)為磷酸鹽,與鉬酸鈉反應(yīng)生成磷鉬黃,再用硫酸肼還試劑:5%檸檬酸氫二銨;l%亞硫酸鈉;硫酸原成磷鉬蘭進(jìn)行比色測(cè)定。由于硫酸肼對(duì)呼吸道有鉬中國(guó)煤化工曼慢加入900mL水強(qiáng)烈刺激性吸人引起咳嗽頭暈惡心和嘔吐高濃中,CNMHG混勻即可;硫酸肼收稿日期:2009-05-16作者簡(jiǎn)介:孔景芳(1983-),女理學(xué)士,助理工程師現(xiàn)在濮陽(yáng)市中原大化集團(tuán)有限責(zé)任公司中心化驗(yàn)室從事分析工作山東化工38SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY2009年第38卷溶液:稱取0.75g硫酸肼溶液于500mL去離子水表1硫酸肼法工作曲線測(cè)定數(shù)據(jù)中;抗壞血酸:100mg/L。標(biāo)液體秒mLPO4-含量/mg吸光度A標(biāo)液儲(chǔ)備液濃度:(0.5mgPO/mL)稱取000.716g于105℃干燥的磷酸二氫鉀,溶于蒸餾水中,2轉(zhuǎn)入LL容量瓶中,稀釋至刻度搖勻,此溶液1mL=0.5mg磷酸根。工作液濃度:0.01mg/mL。取10mL標(biāo)液儲(chǔ)備0.313液稀釋至500mL容量瓶中,稀釋至刻度,則1mL0.0mg磷酸根。2.1.2抗壞血酸表示法12實(shí)驗(yàn)原理1-21結(jié)果見(jiàn)表2。工作曲線見(jiàn)圖1?？偀o(wú)機(jī)磷酸鹽包括正磷酸鹽和聚磷酸鹽(六偏表2抗壞血酸工作曲線測(cè)定數(shù)據(jù)磷酸鈉和多聚磷酸鹽),聚磷酸鹽經(jīng)酸煮后水解為標(biāo)液體積/mLP4含量/嗎g吸光度A磷酸鹽,與鉬酸鈉反應(yīng)生成磷鉬黃,再用還原劑還原0成磷鉬蘭進(jìn)行比色測(cè)定。02460.020.0811.3實(shí)驗(yàn)方法用移液管取10mL過(guò)濾后水樣于50mL比色管中,分別加入1mL5%檸檬酸氫二銨,再加入5mLl%亞硫酸鈉,再加人5mL硫酸一鉬酸鈉溶液,稀釋至20mL混勻,在沸水浴中煮沸10min后加PO標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.01mg/mL時(shí),所得工人lmL0g/mL抗壞血酸混勻,再煮沸10min,立作曲線的回歸方程和相關(guān)系數(shù)為C=258.37A即用流水冷卻用脫鹽水稀釋至刻度混勻后用2cm-0.5114,R=0.9999比色皿,660m波長(zhǎng)處,以試劑空白做參比,測(cè)其吸光度。1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制系列2取一組50mL比色管分別加入磷酸根工作液02.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL,加水稀釋至10m左22右,其余按13實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行,以磷酸根含量為縱坐00.10.20.30.40.5標(biāo),以吸光度為橫坐標(biāo),做標(biāo)準(zhǔn)曲線。消光值A(chǔ)1.5結(jié)果計(jì)算系列1為抗壞血酸;系列2為硫酸肼圖1工作曲線磷酸根的含量可按下式計(jì)算從圖1可以看出用抗壞血酸做還原劑在磷酸根CEKXAV含量小于60mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,不亞于用式中:C—磷酸根含量,mg/L;硫酸肼作還原劑的曲線。K—標(biāo)準(zhǔn)曲線系數(shù)K=258.37;22精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定A—測(cè)定的吸光度;取同一水樣,分別用兩種方法平行測(cè)定5次,結(jié)V—取水樣的體積,mL果見(jiàn)表3。2結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,以抗壞血酸取代硫酸肼做還原2.1工作曲線劑不但準(zhǔn)確度高、偏差較小。符合國(guó)標(biāo)(GB6913.22.1.1硫酸肼表示法-86)中規(guī)定的允差范圍。結(jié)果見(jiàn)表1。工作曲線見(jiàn)圖1。2.3回收率PO標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.01mg/mL時(shí),所得工中國(guó)煤化工,如果測(cè)定結(jié)果以作曲線的回歸方程和相關(guān)系數(shù)為C=252.54A+C1.0922,R=0.9993CNMHG第2期孔景芳:循環(huán)水中總無(wú)機(jī)磷測(cè)定方法的改進(jìn)式中:V。—移入50mL比色管中的試液體積數(shù),mL回收率=回收磷酸鹽量/(試液含磷酸鹽量+試液加標(biāo)準(zhǔn)液回收率的計(jì)算公式是:加入標(biāo)液磷酸鹽量)×100%表3不同還原劑準(zhǔn)確度比較平均/(m/L)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/%誤差/%11.767510.069.9110.26抗壞血酸法其測(cè)定方法是準(zhǔn)確稱取3份不同水樣各50mL人2.00mL(1mL=0.01mgPO)標(biāo)準(zhǔn)工作液按1于3支50mL比色管中,按1.3實(shí)驗(yàn)方法處理后分別3實(shí)驗(yàn)方法處理后分別測(cè)定吸光度值(A2)并計(jì)算測(cè)定吸光度值(A1)并計(jì)算;于另3支50mL比色管結(jié)果見(jiàn)表4,可見(jiàn)該法回收率在96.38%~98.64%中各稱取上述3份不同水樣各5.00mL后,分別加之間,符合定量分析要求,回收率達(dá)到95%以上。表4樣品及其加標(biāo)準(zhǔn)液回收率測(cè)定值水樣測(cè)得PD}含量/(mg/L)加入PO含最/(mg/L)回收PO含量/(mg/L)回收率/%33.0863.8298.6455.5573.123結(jié)論參考文獻(xiàn)通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)采用抗壞血酸作還原劑,不同樣[1]張錦柱工業(yè)分析[M]重慶:重慶大學(xué)出版社,99品加標(biāo)回收率在96.38%~98.64%之間。與現(xiàn)在[2]化學(xué)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編水處理劑[S]北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)用的硫酸肼法比較,兩者測(cè)定結(jié)果差異不大,且其線出版社,1996性范圍良好操作簡(jiǎn)單,偏差較小,準(zhǔn)確度完全符合國(guó)標(biāo)要求。用抗壞血酸代替硫酸肼作樣品中分析總(本文文獻(xiàn)格式:孔景芳循環(huán)水中總無(wú)機(jī)磷測(cè)定方無(wú)機(jī)磷的還原劑完全可以滿足生產(chǎn)要求,且不污染法的改進(jìn)[J]·山東化工,200,38(9):37-39.)環(huán)境對(duì)人體基本無(wú)害?！渡綎|化工》征訂啟事山東化工》雜志(月刊)是由原國(guó)家科委、國(guó)家新聞出版署批準(zhǔn)出版的化工行業(yè)綜合性科技期刊。創(chuàng)刊于1972年,由山東省化工研究院主辦,山東省化工信息中心編輯出版。國(guó)內(nèi)外公開(kāi)發(fā)行,國(guó)內(nèi)統(tǒng)一刊號(hào)CN37-1212/TQ,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)刊號(hào):ISSN008-021X。本刊設(shè)有“科研與開(kāi)發(fā)”、“專論與綜述”、“生產(chǎn)與應(yīng)用”、“分析與測(cè)試”、“經(jīng)驗(yàn)交流”、“管理初探”、“計(jì)算機(jī)與信息化”、“經(jīng)濟(jì)與市場(chǎng)”、“企業(yè)論壇”等欄目,主要報(bào)道山東省化工行業(yè)最新科技進(jìn)展,以及化工科研、生產(chǎn)、設(shè)計(jì)等方面的新技術(shù)、新工藝、新設(shè)備、新產(chǎn)品等方面的發(fā)展動(dòng)態(tài)與開(kāi)發(fā)情況,搭建科技轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力的橋梁。讀者主要面對(duì)化工及相關(guān)行業(yè)的各級(jí)管理于部、決策人員、技術(shù)人員、市場(chǎng)開(kāi)發(fā)人員,科研設(shè)計(jì)規(guī)劃院所的專業(yè)技術(shù)人員以及高等及中等院校的師生等?！渡綎|化工》自1972年創(chuàng)刊以來(lái),相繼榮獲化工部?jī)?yōu)秀期刊、山東省優(yōu)秀科技情報(bào)成果獎(jiǎng),近年來(lái)又連續(xù)獲得全國(guó)石油和化工行業(yè)優(yōu)秀期刊一等獎(jiǎng)、華東地區(qū)優(yōu)秀期刊、山東省優(yōu)秀科技期刊等榮譽(yù),在國(guó)內(nèi)外享有相當(dāng)高的聲譽(yù)。已是《美國(guó)化學(xué)文摘》(CA)收錄期刊、《中國(guó)學(xué)術(shù)期刊(光盤版)》全文收錄期刊、中國(guó)學(xué)術(shù)期刊綜合評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)庫(kù)來(lái)源期刊等《山東化工》為月刊,大16開(kāi)本,正文50頁(yè)/期,單價(jià)10.00元/本,全年120.00元,全國(guó)各地郵局均可訂閱,郵發(fā)代號(hào)24-109,亦可直接向編輯部匯款訂閱。地址:濟(jì)南市文化東路80號(hào)《山東化工》編輯部,郵編:250014電話(兼?zhèn)髡?:0531-82663156中國(guó)煤化工E-mail:sdh@schem.netsdhg@chem.com.cnCNMHG