第37卷第2期釀酒Vol37. No. 22010年03月IQUOR MAKMar.,2010文章編號(hào):1002-8110(2010)02-0077-02白酒中甲醇分析方法的研究李瑩(哈爾濱市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局食品質(zhì)量安全監(jiān)督管理處黑龍江哈爾濱15001)摘要:介紹了用氣相色譜測(cè)定白酒中甲醇的具體方法。該方法精密度、準(zhǔn)確度高,線性關(guān)系好,且簡(jiǎn)便、快逮,可用于飲用酒中甲醇含量的測(cè)定。關(guān)鍵詞:氣相色譜;白酒;甲醇;分析方法;研究中圖分類號(hào):TS2623;TS2073文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B甲醇是白酒中主要的有害成分,化學(xué)分子式:CHOH無(wú)酯分解而成。甲醇的毒性極強(qiáng)可在體內(nèi)蓄積具有明顯麻醉色澄清易揮發(fā)液體能溶于水醇和醚易燃、有麻醉作用,空作用,可引起腦水腫,對(duì)視神經(jīng)和視網(wǎng)膜有特殊親和力引起氣中允許濃度50mgm,燃燒時(shí)無(wú)火焰,其蒸汽與空氣形成爆視神經(jīng)萎縮嚴(yán)重者可導(dǎo)致失明。人食人5g就會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重中炸性混合物遇明火、高溫氧化劑有燃燒爆炸危險(xiǎn)。相對(duì)密度:毒,超過(guò)125g就可能導(dǎo)致死亡。07913(20℃)/cm3,沸點(diǎn):648℃,凝固點(diǎn):-97.8℃,爆炸極限:隨著氣相色譜的普及,氣相色譜技術(shù)以其特有高靈敏度體積分?jǐn)?shù)67%~36%,其來(lái)源是由原料和輔料中果膠內(nèi)甲基高分離效能、高選擇性、快速分析優(yōu)點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于各行各收稿日期:209-12-11業(yè)的檢測(cè)中白酒中甲醇是一項(xiàng)重要指標(biāo)。氣相色譜可直接進(jìn)作者簡(jiǎn)介:李瑩(1970-),女,主要從事食品管理工作。行分析成品中甲醇含量,方法簡(jiǎn)便快速精密度高,參照有關(guān)表11號(hào)酒樣感官質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)果表例如1號(hào)酒樣與2號(hào)酒樣的對(duì)比結(jié)果可用表2和圖2的主體香氣香味前豐滿口味后味后味風(fēng)方式來(lái)描述項(xiàng)目明純正純正諧調(diào)醇厚諧調(diào)爽凈悠長(zhǎng)度度程度程度程度格5結(jié)果本文對(duì)傳統(tǒng)的濃香型白酒品評(píng)方法進(jìn)行了改進(jìn),通過(guò)對(duì)分值55444.5483.548比幾種不同的白酒品評(píng)方法的優(yōu)缺點(diǎn),針對(duì)原品評(píng)方法中評(píng)衛(wèi)酒樣1價(jià)項(xiàng)目過(guò)于籠統(tǒng),可操作性差等缺陷,對(duì)原品評(píng)項(xiàng)目及品評(píng)用蜜酒樣2酒體豐滿度處觀語(yǔ)進(jìn)行了分析整理規(guī)定了濃香型白酒感官質(zhì)量的四大項(xiàng)、十風(fēng)格典型性主體香氣一個(gè)子項(xiàng)評(píng)價(jià)項(xiàng)目,并根據(jù)不同項(xiàng)目在感官質(zhì)量中的重要性香氣純正度差異程度分別賦給不同的總分值和質(zhì)量梯度分值。將每個(gè)項(xiàng)目按照程度強(qiáng)弱分為5個(gè)等級(jí),品評(píng)用語(yǔ)確立評(píng)價(jià)項(xiàng)目,分后味悠長(zhǎng)程度香味諧調(diào)程度配量值和標(biāo)度值、實(shí)踐驗(yàn)證等步驟,建立了一種較為科學(xué)有效的品評(píng)方法。本方法首次采用感官質(zhì)量評(píng)價(jià)表和感官剖面描口味諧調(diào)程度口味醇厚程度柔順程度述法相結(jié)合的方式來(lái)報(bào)告濃香型白酒的感官質(zhì)量狀況,具有圖21號(hào)酒樣與2號(hào)酒樣惑官質(zhì)量對(duì)比便于操作,結(jié)果準(zhǔn)確量化直觀的特點(diǎn)參考文獻(xiàn)]表21號(hào)酒樣與2號(hào)酒樣感官質(zhì)量對(duì)比課栗偉白酒品評(píng)方法的改革與創(chuàng)新釀酒,2002,29(3):11-12顎目色透主體香氣香味豐滿口味后味后味2賈寶瑞,安大偉任艷光等論 TFGTx x-xx新型白酒計(jì)算機(jī)分澤明香氣純正諧調(diào)味醇厚諧調(diào)爽凈悠長(zhǎng)格度程度程度程度析輔助勾調(diào)系統(tǒng)小釀酒,2002,294):86-8844.5438354B鄧少平中國(guó)白酒評(píng)酒方法的科學(xué)化問(wèn)題釀酒99,2:14中國(guó)煤化工內(nèi)測(cè)技20此外,為了比較兩個(gè)或幾個(gè)酒樣之間的感官質(zhì)量差異,可以將兩個(gè)或幾個(gè)酒樣的感官評(píng)價(jià)結(jié)果放在同一張感官質(zhì)量描5鄧CNMHG在白酒品評(píng)中的應(yīng)用南昌大學(xué)學(xué)報(bào)(理科版),1995,194:369-373述圖中一起進(jìn)行比較。這樣不同產(chǎn)品之間的感官質(zhì)量差異便6楊應(yīng)軍,高海燕,趙鐳等模式識(shí)別方法在食品智能化感官分析中一目了然應(yīng)用食品科學(xué),2007,2810):573-57777第二期2010文獻(xiàn),對(duì)用氣相色譜法測(cè)定白酒中甲醇的方法進(jìn)行了探討和24討論研究,具體方法如下。現(xiàn)在大多數(shù)產(chǎn)品是中低度酒,由于酒中組分物化特性的1材料與方法影響致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面,因此11僅器與試劑應(yīng)從取樣到色譜室分析的全過(guò)程應(yīng)考慮取具有代表性、混勻agilent6890N氣相色譜儀;7683B自動(dòng)進(jìn)樣器。后的酒樣如果不注意取樣的方式方法將會(huì)給定量工作造成甲醇色譜純;無(wú)水乙醇優(yōu)級(jí)純)誤差12甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制對(duì)毛細(xì)管柱頭進(jìn)樣來(lái)說(shuō),在進(jìn)樣的過(guò)程中沉積在壁上的精密稱取色譜純甲醇適量,用75%乙醇溶解并配制成濃物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉(zhuǎn)移,從而造成定量分析結(jié)果的度為4g/00mL的溶液。某些偏差,所以在分析不同種類型酒時(shí)應(yīng)嚴(yán)格注意注射器針吸取上述溶液用75%乙醇配制成002g100mL、外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達(dá)到有效的清潔也要004e0mL、0.08g0mnL、016gl00mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液使用定期進(jìn)行清洗。定量分析的精密度與準(zhǔn)確度依賴于進(jìn)樣的重復(fù)性和操作13色譜條件技術(shù)。針對(duì)不同規(guī)格毛細(xì)管柱及特殊的進(jìn)樣方式柱上樣、分HP- INNOWax毛細(xì)管柱(0m×250μmx0.32μm);流/不分流進(jìn)樣),對(duì)插針的快慢、位置深度和操作人員的熟FD檢測(cè)器;分流比50:1;載氣:氮?dú)?流量為15mL/min;練程度以及刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度都有一定的要求,對(duì)于大口徑進(jìn)樣口溫度:250℃;檢測(cè)器溫度:300℃;柱溫:50℃(保持毛細(xì)管柱進(jìn)入柱子的樣品量有很好的重現(xiàn)性。對(duì)于中口徑、5mn)10/mn140℃20℃/mg220℃保持2min);進(jìn)樣量:細(xì)口徑分流/不分流進(jìn)樣毛細(xì)管柱,當(dāng)分析的樣品組份濃度范圍較寬沸點(diǎn)范圍寬時(shí)也易產(chǎn)生分流失真濃度低和沸點(diǎn)高14樣品處理的組份樣品回收率低精密度也差?？傊?任何一種進(jìn)樣方法蒸餾酒可直接進(jìn)樣藥材浸泡酒或顏色較深的酒最好蒸都不能適應(yīng)所有類型的樣品分析,這需要色譜工作者在實(shí)際餾后進(jìn)樣,這樣既減少了雜干擾,也減少了對(duì)毛細(xì)管柱的污工作中加以選擇優(yōu)化。另外,進(jìn)樣口密封墊的使用頻率一般以進(jìn)樣次數(shù)作比較,應(yīng)注意及時(shí)更換。否則易造成漏氣使基線呈2結(jié)果與討論臺(tái)階、峰型、出現(xiàn)異常等影響分析結(jié)果的可靠性2.1線性關(guān)系進(jìn)樣量的大小對(duì)現(xiàn)行使用的毛細(xì)管柱色譜影響很大。首分別取上述標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1μL進(jìn)樣3次,以甲醇平均先進(jìn)樣量的大小直接影響著分離與定性;第二,進(jìn)樣量的大峰面積為縱坐標(biāo),以相應(yīng)的甲醇濃度為橫坐標(biāo)作圖在本色譜小直接影響著出峰保留值的變化,造成部分峰保留時(shí)間的錯(cuò)條件下,甲醇在002-0.16g/100mL范圍內(nèi)呈線性線性回歸位現(xiàn)象,從而影響定量結(jié)果,尤其對(duì)工作量大樣品較多更不方程為y=12806X4072,相關(guān)系數(shù)r0.99,0最低檢測(cè)濃度適宜為6x10g/100mL為確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性,應(yīng)定期進(jìn)行儀器間的相互校22精密度和回收率正及標(biāo)樣的校驗(yàn)等,從而進(jìn)一步了解整個(gè)色譜系統(tǒng)的運(yùn)行情按照上述色譜條件,對(duì)同一濃度的甲醇標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)測(cè)定況5次測(cè)得RSD0.48。在3份已知含量的樣品中加入對(duì)照甲3結(jié)論醇0.2g,得到甲醇的平均回收率為97%從甲醇標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定結(jié)果來(lái)看甲醇的分離效果好峰形基23樣品測(cè)定結(jié)果本對(duì)稱。從白酒樣品的色譜圖來(lái)看酒中乙酸乙酯峰與甲醇峰采用本方法對(duì)十個(gè)品牌的白酒進(jìn)行了檢測(cè),結(jié)果甲醇的也能分得較開(kāi)。實(shí)驗(yàn)表明本法精密度準(zhǔn)確度高線性關(guān)系含量范圍在00005~0.001g100mL,符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(以谷類為·好,且簡(jiǎn)便、快速可用于飲用酒中甲醇含量的測(cè)定。原料者甲醇≤004g100m)的要求。Research on the Analysis Method of Methanol in LiquorFood Quality and Safety Supervision and Management Office, Quality中國(guó)煤化工Harbin City, Harbin150001, China)Abstract: The specific method of the measurement of methanol in liquor thCNMH Ged The method has thecharacters of good precision, accuracy and linear relationship. It is simple and rapid, suitable for the measurement of methanol content in thealcoholic beverage.Key words:gas chromatography; liquor, methanol; analysis methods; research