化學(xué)工程師Sum 215 No 8Chemical Engineer013年第8期文章編號(hào):1002-1124(2013)08007503工程師園地填料塔分離乙醇一異丁醇的條件研究及優(yōu)化鮑克宇,鄭杰b,葉余原b,熊雙喜b(臺(tái)州學(xué)院a生命科學(xué)學(xué)院b醫(yī)藥化工學(xué)院浙江臺(tái)州318000)摘要:本文用填料塔分離乙醇-異丁醇的條件進(jìn)行了初探,對(duì)乙醇一異丁醇溶液乙醇的提純條件(如塔釜加熱溫度塔釜液乙醇的濃度,回流比等)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究,得到一些有效的數(shù)據(jù)關(guān)系,實(shí)現(xiàn)了乙醇的提純和異丁醇濃度的提高結(jié)果較滿意,為乙醇與異丁醇的回收提供了有用的操作參數(shù)。關(guān)鍵詞:乙醇;異丁醇;回收;操作參數(shù)中圖分類號(hào):T002831文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:AStudys on the condition and optimization of ethanol-isobutanol by packing towerzong Shu-Yang, Zheng Jie, Ye Yu-Yuan, XIONG Shuang-xi1.Taizhou College of Life Sciences, Taizhou 316000, China; 2. Taizhou College of Pharmaceutical and Chemical Engineering.Taizhou 316000, China)Abstract: This paper studys on the condition of separating ethanol-isobutanol by packing tower for the first.ome data were obtained from experiment researches on the conditions of the ethanol-isobutenol solution (the so-lution in which the ethermol's content is lower, such as the temperature of the kettle, the salts content in salt-so-lution, the ratio of circumfluence and so on). Get some satisfactory results were gwen on the relations between themain condition research and the products pure. Useful operating parameters were provided For the recovery ofethanol and isobutanolKey words: ethanol; isobutanol; recovery; operating parameters高純乙醇是一種重要的基本有機(jī)化工原料,常作為有機(jī)溶劑,廣泛應(yīng)用在油漆、染料制藥、醫(yī)用、1實(shí)驗(yàn)部分化妝品、橡膠、等領(lǐng)域1,.了降低目標(biāo)產(chǎn)品生產(chǎn)成本,許多乙醇使用消耗量大的企業(yè)(如制藥、精細(xì)化11實(shí)驗(yàn)裝置工、電子工業(yè)等)往往會(huì)想到從廢液中回收和利用實(shí)驗(yàn)采用了由南京工業(yè)大學(xué)研制的特種精餾乙醇231。裝置(如圖1),塔身由φ2427耐熱玻璃管制成,內(nèi)很多學(xué)者對(duì)連續(xù)萃取精餾法制取無(wú)水乙醇生裝填φ3網(wǎng)環(huán)(填料層高11m)。產(chǎn)的工藝設(shè)計(jì)、過(guò)程最優(yōu)化以及進(jìn)一步的工藝改進(jìn)12藥品都已經(jīng)做了較多的研究,但對(duì)乙醇-異丁醇溶液的乙醇異丁醇無(wú)水CaCl2,環(huán)己烷均為化學(xué)純。分離研究還很少26。因此,本文采用間歇精餾法對(duì)13實(shí)驗(yàn)分析條件乙醇一異丁醇溶液的間歇精餾分離條件進(jìn)行了實(shí)實(shí)驗(yàn)采用溫嶺市福立分析儀器公司GC9790型驗(yàn)初探,得到了一些影響乙醇濃度的因數(shù),得出較氣相色譜,載氣為氫氣,柱為φ3mm、壁厚0.5mm、高滿意的操作條件,為乙醇的回收再利用提供了一些2000mm不銹鋼填充柱。固定相為GDX-101白色擔(dān)實(shí)驗(yàn)依據(jù)。體,老化溫度200℃,最高使用溫度230℃。熱導(dǎo)檢測(cè),汽化室溫度178℃,柱溫125℃,檢測(cè)室溫度205℃,柱前壓011MPa,進(jìn)樣量0.5μL,應(yīng)用軟件為浙大N20中國(guó)煤化工收稿日期:2013-05-13作者簡(jiǎn)介:鮑克宇(1991-),男,漸江溫州人臺(tái)卅學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院CNMHG應(yīng)屆畢業(yè)生。通信作者:熊雙喜(1953-),男,副教授湖南道縣人76鮑克宇等:填料塔分離乙醇一異丁醇的條件研究及優(yōu)化013年第8期9-19-2味581冷凝器一回流頭52填料塔塔身240塔蓋控制溫度/℃3塔釜蒸餾瓶4塔釜溶液取樣器圖3塔釜控制溫度對(duì)塔釜異丁醇濃度的影響5塔頂產(chǎn)物接收瓶Fig 3 Effect of control6電磁維電器隨著塔釜加熱溫度的升高,塔頂乙醇濃度也升77水柱壓力計(jì)高;溫度在190~210℃時(shí)塔釜控制溫度對(duì)乙醇-異8電熱包丁醇溶液的分離效果影響不大;在塔釜控制大于9加料管210℃時(shí),分離效果隨溫度的升高而變差,主要原因圖1特種精餾裝置是塔釜控制溫度增高,回流量變大,即上升蒸汽量Fig. I Special distillation device過(guò)大,氣液接觸不良使乙醇-異丁醇的精餾變差。14實(shí)驗(yàn)步驟塔釜控制溫度為190-210℃時(shí)所得到的分離效果最(1)塔釜內(nèi)加入少許沸石及350mL配制好的好乙醇-異丁醇溶液向塔頂冷凝器通入自來(lái)水接通22回流比對(duì)實(shí)際分離效果的影響總電源及開(kāi)啟控制面板開(kāi)關(guān),將調(diào)整好控制溫度及實(shí)驗(yàn)條件:向塔釜加入50%乙醇一異丁醇溶液其參數(shù)的合適位置;(2)當(dāng)塔釜溶液開(kāi)始沸騰,塔頂350mL,設(shè)定塔釜控制溫度為195℃;待操作穩(wěn)定后,出現(xiàn)回流液時(shí),保持全回流30min左右,回流量穩(wěn)定時(shí),可取少量塔頂產(chǎn)品,分析其組成。(3)變化控設(shè)定回流比,進(jìn)行部分回流操作,穩(wěn)定45min后取制條件取得不同組的精餾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束,停樣分析。作出塔頂乙醇濃度-回流比的曲線(圖4)。止加熱,切斷電源。待降至室溫后,關(guān)閉冷卻水。932結(jié)果與討論93021控制塔釜溫度對(duì)分離效果的影響92實(shí)驗(yàn)條件:向塔釜加入50%的乙醇-異丁醇溶液350mL,設(shè)定不同塔釜控制溫度,進(jìn)行全回流操924作,待穩(wěn)定后對(duì)塔頂、塔釜進(jìn)行取樣分析。作出塔頂回流比乙醇濃度-塔釜控制溫度曲線(圖2)和塔釜異丁醇圖4回流比對(duì)塔頂乙醇濃度的影響濃度-塔釜控制溫度曲線(圖3)。Fig 4 Effect of reflux ratio on ethanol concertration由圖4可知本實(shí)驗(yàn)的最佳回流比范圍為2-3;回流比大可提高分離效率,但也會(huì)降低乙醇流出量,增加了能耗,所以需根據(jù)實(shí)際情況來(lái)選擇合適副爛N的回流比。8923不同溫度下不同濃度的原料液的分離效果的比較87140160180200220240260實(shí)驗(yàn)?zāi)闢中國(guó)煤化工制溫度,分別對(duì)塔蓋控制溫度/℃不同濃度的CNMHG進(jìn)行回流操作,圖2塔釜控制溫度對(duì)塔頂乙醇濃度的影響待回流穩(wěn)定后取樣分析。作出相應(yīng)的圖(圖5)。Fig 2 Effect of control temperature of tower on ethanolconcentration coneentration2013年第8期鮑克宇等:填料塔分離乙醇-異丁醇的條件研究及優(yōu)化圖6環(huán)己烷加入量對(duì)塔頂乙醇濃度的影響Fig 6 Effect of cyclohexane on ethanol concentration由圖6可知,環(huán)己烷對(duì)乙醇一異丁醇溶液有一93.5180℃定分離效果,但產(chǎn)品檢測(cè)出有微量的環(huán)己烷。200℃220℃3結(jié)論920240℃(1)環(huán)己烷對(duì)乙醇-異丁醇溶液有一定的分離152025303540455055效果,但得到的產(chǎn)品含有微量的雜質(zhì)原料液濃度‰%圖5不同溫度下不同原料液濃度對(duì)塔頂乙醇濃度的影響(2)加入鹽/堿對(duì)乙醇-異丁醇溶液的分離效果都比較好,而且堿比鹽的分離效果明顯Fig 5 Effect of liquit concentration on ethanol concentration(3)在乙醇濃度為30%、塔釜控制溫度為195℃、under different temperature回流比為29:1、所得到的塔頂乙醇濃度最高。由圖5可知塔釜液乙醇濃度在30%-35%時(shí),所以,在用廢液回收乙醇的實(shí)際操作中,還是溫度對(duì)塔頂乙醇濃度基本沒(méi)影響。要針對(duì)企業(yè)經(jīng)濟(jì)情況,對(duì)乙醇純度要、操作時(shí)間、利24相同溫度下環(huán)己烷對(duì)乙醇異丁醇溶液潤(rùn)等方面的內(nèi)容,來(lái)選擇適宜條件及較優(yōu)的操作方的分離效果的影響式進(jìn)行精餾。實(shí)驗(yàn)條件:在塔釜中加入乙醇濃度為30%的乙醇-異丁醇液,設(shè)置塔釜控制溫度為195℃,此時(shí)塔參考文獻(xiàn)釜液溫度為955℃,回流液流速為2mL·min-;回流1]韓德奇李偉燃料乙醇的生產(chǎn)進(jìn)展和應(yīng)用探討化工技術(shù)經(jīng)穩(wěn)定后,從塔頂以0.5mL·min-的流速連續(xù)加入環(huán)濟(jì),2002,20(6:9-15己烷,由數(shù)據(jù)作出相應(yīng)的曲線(圖6)。[2]何淑芳孫君社,蘇東海燃料乙醇在中國(guó)發(fā)展利用[J.食品科學(xué),2005,(S1):168-171[3]朱旭容間歇恒沸精餾法從異丙醇水溶液中收回異丙醇[J」南京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)報(bào),1998,(3):4246[4]趙淑芳,劉宗章,張敏華節(jié)能型乙醇脫水技術(shù)研究進(jìn)展[J釀酒科技,2006,(1):99-102[5]崔現(xiàn)寶楊志才馮天揚(yáng)萃取精餾及進(jìn)展[J].化學(xué)工程與工藝2004,(04):112-115[6]劉宗寬,顧兆林燃料乙醇熱泵恒沸精餾新工藝的研究[門(mén)]化工進(jìn)展,2003,(11):56-58010環(huán)己烷/mL(上接第74頁(yè))為:萘烯比3:1,無(wú)水AlCl3用量為烯烴的8(wt)%,LE+00溫度60℃條件下反應(yīng)12h,所得表活劑AMN收率s=02(w)%達(dá)85%以上。1E-01NaOH=1.0(wt)%(2)過(guò)量的甲基萘有助于提高烯烴轉(zhuǎn)化率及單烷基甲基萘的生成,但萘烯比過(guò)大,轉(zhuǎn)化率增長(zhǎng)的1E-02M不明顯,且增加了甲基萘的回收處理量,因此,芳烯界面張鉆度比適宜控制為3。(3)該表活劑具有較好的界面活性,適合與重烷基苯磺酸鹽復(fù)配使用,復(fù)配后的體系可在較寬的濃lE-0401020304050607080度范圍內(nèi)使油水界面張力達(dá)超低值,穩(wěn)定性能優(yōu)良。圖5AMNS/HLAS復(fù)配體系的穩(wěn)定改性參考文獻(xiàn)ig.5 Stability of the AMNS/HLAS complex[1]王玉梅烷基萘磺酸鹽的開(kāi)發(fā)與研究[D]大慶石油學(xué)院工程碩士專業(yè)學(xué)位3結(jié)論[2]趙忠奎,喬衛(wèi)中國(guó)煤化工聯(lián)用研究B甲基萘的長(zhǎng)鏈CNMHG3,11(4:1300(1)十八烷基甲基萘磺酸鹽烯烴適宜反應(yīng)條件[3]趙忠奎,喬衛(wèi)紅,李化民,等.β-甲基萘與長(zhǎng)鏈烯烴烷基化研究[]大連理工大學(xué)學(xué)報(bào),2001,44(1):39-43