河南化工HENAN CHEMICAL INDUSTRY2010年9月第27卷第9期(下)聚丙烯等規(guī)度測(cè)定方法的改進(jìn)丁敏(中國(guó)石油大連石化公司質(zhì)量環(huán)保檢測(cè)中心,遼寧大連116031)【摘要】介紹了用自然冷凍法代替干冰對(duì)聚丙烯樹脂的等規(guī)度測(cè)定方法使聚丙烯等規(guī)度分析結(jié)果更加準(zhǔn)確,并節(jié)省資金,降低分析成本,減少了空氣污染,更避免了人員更換氣瓶放干冰時(shí)的危險(xiǎn)?！娟P(guān)鍵詞】聚兩烯;等規(guī)度;干冰【中圖分類號(hào)】0655【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B【文章編號(hào)】1003-3467(2010)18-0042-021引言行粉碎然后放入干燥箱內(nèi)進(jìn)行干燥、退火,取出后恒溫稱重經(jīng)正庚烷萃取,最后計(jì)算出不溶于沸騰正聚丙烯等規(guī)度的測(cè)定目前采用B/T2412-庚烷的聚丙烯的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)200方法分析,將聚內(nèi)烯與一定量的干冰混合后進(jìn)對(duì)于干冰的使用一直存在幾個(gè)問(wèn)題。①費(fèi)用較器器222器護(hù)》8》護(hù)加示加加決加決222上,王水濃度達(dá)到6%以上對(duì)結(jié)果影響較大,隨著鹽酸的酸度的不斷增加,吸光度減小。硝酸濃度達(dá)到10%以上才出現(xiàn)吸光度減少的趨勢(shì)。而王水對(duì)測(cè)定影響實(shí)際上也是鹽酸的影響。因此在樣品處理過(guò)程中選用王水作溶劑時(shí),濃度應(yīng)該控制在6%以內(nèi)。2.3共存離子的影響測(cè)定10mg/L鋰,相對(duì)偏差小于±5%時(shí),以下濃度/mg·L離子(以mg/L計(jì)):A13”、Si(1.45×103)、Sn2、P、W、K、Ca2+、Na、Mg2、Fe2'、Cd2‘、M3、1.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線2.標(biāo)準(zhǔn)加入曲線N2'、Ba2、Sb3、Cu2、Pb2、Co2、Zn2,Mn2圖1鋰標(biāo)準(zhǔn)工作曲線與標(biāo)準(zhǔn)加入曲線C(250)不影響催化劑中鋰的測(cè)定。2.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線與檢出限基體干擾,可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法直接進(jìn)行樣品分析。移取鋰標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0、0.3、0.6、…、2.1mL子2.6精密度、加標(biāo)回收試驗(yàn)100mL量瓶中,加水稀釋至所需的刻度,配成含鋰稱取三種催化劑試樣各5份,按試驗(yàn)方法進(jìn)行03.06.0、…21.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,測(cè)理和測(cè)定。其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.6%,見(jiàn)表1。表1精密度試驗(yàn)其鋰離子的吸光度,繪制工作曲線,在0…12mg/L測(cè)量值試樣號(hào)平均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲線呈直線。2.5標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法與標(biāo)準(zhǔn)加入法比較0.580.560.600.580.9用鋰標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制0、3.0、6.0、9.0、12.00.0.630.560.60mg/L鋰標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,測(cè)其吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲0.530.5500.530.7然后在待測(cè)樣品溶液中加入鋰標(biāo)準(zhǔn)液配制成中國(guó)煤化工隹確度。移取已處0、3.06.09.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,見(jiàn)圖1。理好CNMHGL鋰標(biāo)準(zhǔn)液?；貥?biāo)準(zhǔn)工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)加入曲線平行說(shuō)明試樣中無(wú)收率U2.6%之間。河南化工2010年9月第27卷第9期(下)HENAN CHEMICAL INDUSTRY高,一瓶干冰360元,一個(gè)星期至少一瓶,一年兩萬(wàn)g。要求兩次結(jié)果之差小于0.2%多;②換氣瓶時(shí)的危險(xiǎn),每個(gè)氣瓶我們需要先將其放倒后再將瓶底抬高一尺,放在鐵架上,然后從瓶口3結(jié)果討論放出干冰放出過(guò)程中干冰會(huì)從布袋中溢出,有濺3.1牌號(hào)PPT30S不加干冰測(cè)試結(jié)果到面部和凍傷的危險(xiǎn);③在粉碎聚丙烯時(shí),室內(nèi)充滿表1牌號(hào)PPT30S不加干冰測(cè)試結(jié)果干冰揮發(fā)后的刺鼻氣味;④粉碎后的聚丙烯夾帶著項(xiàng)目09-12-2410-01-0210-01-0410-01-10干冰需要揮發(fā)很長(zhǎng)時(shí)間;⑤如果干冰質(zhì)量不好,例如97.097.1974有油跡、污物顏色等都會(huì)嚴(yán)重的影響分析結(jié)果。經(jīng)96.997.1過(guò)多次反復(fù)試驗(yàn)省去了加干冰這一步驟,即將試樣平均值96897.4先在冰箱中冷卻10min,使顆粒變脆,直接進(jìn)行粉誤差碎,效果相當(dāng)好,既方便又省時(shí)。進(jìn)行一系列的實(shí)32牌號(hào)PZ69S不加干冰測(cè)試結(jié)果驗(yàn),與原方法對(duì)照,最大偏差0.2%,數(shù)據(jù)重復(fù)性準(zhǔn)表2牌號(hào)P69S不加干冰等規(guī)度測(cè)試結(jié)果%確度也令人滿意。項(xiàng)目09-12-2410-01-0210-01-0410-01-102試驗(yàn)96.496.421儀器平均值96.80.1粉碎機(jī):能將粒料粉碎成直徑0.3-0.6mm,我誤差們使用 YOSHI DaSeisaku SHo 1029C-W,帶冷卻水結(jié)論:試樣不加干冰,直接進(jìn)行冰箱冷凍處理,管。篩子:孔徑0.3mm和0.6mm。萃取裝置:索減少了干冰介質(zhì)中的雜質(zhì)和水分對(duì)試樣質(zhì)量影響,氏萃取器,帶帶孔玻璃漏斗。真空干燥箱。烘箱。分析結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性很好。分析天平:精度0.1mg。3.3萃取結(jié)果2.2試驗(yàn)步驟同一試樣放干冰粉碎10min,不放干冰粉碎①將約200g試樣和適量的干冰(GB2412-8010min,進(jìn)行相同處理后進(jìn)行萃取,結(jié)果如表3(聚要求2倍試樣量)混合后粉碎后用篩子篩出0.3-丙烯牌號(hào)PT30s)。0.6mm直徑的試樣。②將試樣置于真空干燥箱,充表3萃取結(jié)果氮?dú)?25kPa,140℃下2h干燥退火;然后置于干結(jié)果燥器內(nèi)干燥1h。③將洗凈的帶孔玻璃漏斗和濾紙加干冰9.19.097.197.097.4973筒放在100~105℃的烘箱內(nèi)干燥1.5h,置于干燥未加干冰97.096.997.097.197.3973偏差0.10.10.10.10.10.0器內(nèi)干燥1h。④用分析天平稱取5g試樣,準(zhǔn)確至0.1mg。⑤在圓底燒瓶中加入200mL正庚烷,放幾結(jié)論:同GB/T2412-2008方法分析的結(jié)果對(duì)粒沸石,將試樣放入萃取器內(nèi),加熱至沸騰,接冷凝比偏差在要求的范圍之內(nèi)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求水。⑥調(diào)節(jié)回流速度使正庚烷每小時(shí)抽提20±54小結(jié)次,萃取6h。⑦取出裝樣漏斗使其冷卻后,用氮?dú)獯?置于充氮真空干燥箱內(nèi),在100~105℃,余壓用自然冷凍法代替干冰對(duì)聚丙烯樹脂的等規(guī)度<25kPa下干燥2h,置于干燥器內(nèi)冷卻1h,然后稱進(jìn)行測(cè)定將會(huì)使其分析結(jié)果更加精確,而且節(jié)省資重精確至0.1mg。金,降低污染,減少人力物力,更是人類HSE工程發(fā)23結(jié)果計(jì)算展的必然結(jié)果。x100%式中:#n:等規(guī)指數(shù),%;mo:漏斗質(zhì)量,g;m1:漏中國(guó)煤化工主要從事分析技術(shù)工斗和試樣的質(zhì)量,g;m2:萃取后漏斗和試樣的質(zhì)量,作,電話YHaCNMHG