應(yīng)用技術(shù)w鋁酸鈉溶液中微量聚乙二醇的測(cè)定張先奇武利成(內(nèi)蒙古大唐國(guó)際再生資源開(kāi)發(fā)有限公司內(nèi)蒙古呼和浩特010206)[摘要]本文確立下測(cè)定微量聚乙二醇濃度的方法—氯化鋇法,通過(guò)考察波長(zhǎng)、碘液用量、BaCl2用量、顯色時(shí)間等因素的影響,得到了最佳測(cè)定條件:波長(zhǎng)液用量3.0m1,BaC12用量L.0al,顯色時(shí)間2ain;線性回歸方程為A=0.2492+0.0836C[關(guān)鍵詞]氯化鋇法歸方程中圖分類號(hào):TQ423.2+1文章編號(hào):1009914x(2009)8(b)-0323-02調(diào)整液成分如下表1在燒結(jié)法生產(chǎn)氧化鋁的過(guò)程中,為了抑制熟料溶出過(guò)程中二次反應(yīng)的發(fā)熟料成分如下表2:生,往往加入聚乙二醇等有機(jī)物{1-2].但有機(jī)物的加入,是否會(huì)對(duì)后續(xù)生產(chǎn)造成不利影響,尚不得而知。為此,有必要找到一種測(cè)定鋁酸鈉溶液中聚乙將調(diào)整液和熟料按4:1的比例稱取,置于三口瓶中,于80℃的恒溫二醇的方法,以監(jiān)測(cè)它在生產(chǎn)過(guò)程中的累積和分布規(guī)律,為考察其對(duì)后續(xù)生水浴上,磁力攪拌(600/min)溶出20分鐘,然后離心分離,留上清液備用產(chǎn)的影響奠定必要的基礎(chǔ)用移液管準(zhǔn)確移取0.5-1備用液和一定體積的12.5mg/聚醇化合物標(biāo)準(zhǔn)微景PEG的測(cè)定方法較少,所見(jiàn)的主要有光度法4、碘沉淀法、色譜使用液于50m1容量瓶中,再依次加入14a1~0.2ml/LETA溶液和1.6ml法紅外光譜法、質(zhì)譜法、核磁共振波譜法和間接電導(dǎo)法等。其中碘沉淀法C1,然后于沸騰的水浴中煮3min。待冷卻后,加入1m5BaC1A·8)水和光度法利用PEG與碘(有時(shí)還加入金屬離f)形成低溶解度的復(fù)合物來(lái)進(jìn)行溶液和3m10.05m1/L(A·R)碘液,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。用1a分析,PEG的分子錄越大越容易生成沉淀色譜法利用金屬離子與PEG反應(yīng)生比色皿在波長(zhǎng)520m處,以去離子水為參比,測(cè)量該溶液的吸光度成M+PEG復(fù)合物或利用PEG極性分子本身的流動(dòng)性、粘度的不同,在通過(guò)1.3實(shí)驗(yàn)原理色譜柱時(shí)流動(dòng)速率不-樣來(lái)分離測(cè)定,因而要求PEG分子的極性足夠大。該基本原理是聚醇化合物與碘和Ba2離子形成低溶解度的復(fù)合物,且其量法通常適用于檢測(cè)分子量較小的PEG,質(zhì)譜法和核磁共振波譜法雖能測(cè)定不隨著聚醇化合物的增加而增大,相應(yīng)的溶液顏色也逐漸加深,因而可直接用同分子量的PEG,但這兩種法成本高、操作復(fù)雜費(fèi)時(shí)。PEG分子本身沒(méi)有電活于測(cè)定聚醇化合物的濃度,在特定波長(zhǎng)下測(cè)出相應(yīng)不同濃度聚醇化合物的吸性,故而利用極譜、伏安法測(cè)定PEG未見(jiàn)報(bào)道光度,即可作出標(biāo)準(zhǔn)(工作)曲線。以同樣方法處理工業(yè)樣,在問(wèn)樣波長(zhǎng)下由于鋁酸鈉溶液含有大量的游離氫氧化鈉,與上述各方法的試驗(yàn)環(huán)境和測(cè)定其吸光度,然后在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出對(duì)應(yīng)濃度即可。以此為根據(jù),建立適用范圍有很大差異。因此,首先確定了在堿性條件下測(cè)定微量聚乙二醇濃種可見(jiàn)光光度法,來(lái)測(cè)定鋁酸鈉溶液中微業(yè)的聚醇化合物度的方法一氯化鋇法。為防止溶液中的碳酸鈉沉淀Ba離子,同時(shí)防止溶液的強(qiáng)堿性體系(門1試驗(yàn)≈14)影響測(cè)定,加入一定量HC1中和;為防止溶液中的A水解,造成溶1.1試驗(yàn)儀器和試劑液渾濁f擾測(cè)定,加入一定量EDTA絡(luò)合。儀器:7225型可見(jiàn)分光光度計(jì),LD4-2型離心機(jī)2結(jié)暴試劑:125g/聚醇化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液:5%BaCl2(A·B)水溶液:021最大吸收波長(zhǎng)的確定05m01/L碘液(A·R0.20ol/ L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液;1.30ml/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液按12實(shí)驗(yàn)方法,配制聚醇化合物濃度為5mg幾的溶液,在波長(zhǎng)440~表1:調(diào)整液成分Table 2. 2 Chenical components of circulating mother liquid(correction liquor表2熟料化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))含量(gL)含量1055J16J6402071110072175中國(guó)煤化工CNMH被長(zhǎng)/mV/nl圖1最大吸收光譜圖2碘液用量對(duì)吸光度的影響Figl The biggest absorbance specttruFig2 Effect of iodine volume on the absorbance科抗博323應(yīng)用技術(shù)IE590mm處,以試劑空白為參比,不同波長(zhǎng)下,測(cè)量吸光度,繪制波長(zhǎng)與吸光做為測(cè)量波長(zhǎng)度的關(guān)系曲線,如圖1所示2.2確液用量的影響由圖1可知配合物的最大吸收峰位于波長(zhǎng)520處故本試驗(yàn)選用520在試驗(yàn)條件下,加入不同量0.05m01/L碘液,測(cè)量不同用量時(shí)的吸光度值,繪制吸光度一顯色劑用量曲線,如圖2所示由圖2可以看出,隨碘液用量增加,吸光度值相應(yīng)增大,試劑用量無(wú)一定范圍。但試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),當(dāng)試劑用量大于3.0m1時(shí),讀數(shù)極不穩(wěn)定,故本試驗(yàn)選用301.236aC2用量的影響在試驗(yàn)條件下,加入不同量5%BaCl2溶液測(cè)量不同用量時(shí)的吸光度值繪制吸光度-BaCl2用量曲線,結(jié)果如圖3所示由圖3可知,BaCl2用量在1.0m1時(shí),吸光度達(dá)到最大值。所以本試驗(yàn)選用1.0a12.4顯色時(shí)間的影響將所配溶液在室溫下放置不同時(shí)間,分別測(cè)量其相應(yīng)的吸光度。繪制吸光度一時(shí)間曲線。如圖4由圖4可知,顯色2min時(shí),生成的配合物的吸光度達(dá)到最大值,且大致可穩(wěn)定10in.因此,試驗(yàn)采用顯色2min后,立即測(cè)量吸光度2.5標(biāo)準(zhǔn)工作曲線通過(guò)以上條件試驗(yàn)與分析,做出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖5所示。由圖5可知,本方法的線性范圍在0~1.0幾,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.99209,其線性回歸方程為A=0.2492+0.0836圖3BaCl2用量對(duì)吸光度的影響3討論Fig2. 3 Effect of Bacl, volumeon the absorbance(1)氯化鋇法測(cè)定鋁酸鈉溶液中聚乙二醇的最佳條件為:測(cè)量波長(zhǎng)520m碘液用盤3.01,BaC1用量1.0a1,顯色時(shí)間2ain(2)本方法的線性范圍在0~10呢幾,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.99209,其線性回歸方程為A=0.2492+0.0836C參考文獻(xiàn)]張先奇.秉醇化合物抑制熟料溶出二次反應(yīng)的研究[D].沈陽(yáng)東北大學(xué),20052]楊金妮,劉曉社,李文化.素凝劑在氧化鋁生產(chǎn)赤泥沉降分離中的應(yīng)用[門.輕金屬,2003,(4)110-11[3] Cao Xue jun(曹學(xué)君), Liu Yanming(劉彥明), Wu Xingyan(郭行彥).兩水相體系中聚乙二醇濃度的測(cè)定[]. Chinese J.Ana1.Chem(分析化學(xué)),1993,21(12)1470[4] Liucheng(劉程, Jiang Xiaomei(江小梅), Li Baozhen(李寶珍), Zhang"anfu(張萬(wàn)福). A Complete Volume on the application ofSurfactants(表面活性劑應(yīng)用大全)(M). Beijing(北京 Bei jing Univer-sity of Technology Press顯色時(shí)問(wèn)/aia圖4顯色時(shí)間對(duì)吸光度的影響Fig4 Effect of reactive tise on the absorbance中國(guó)煤化工CNMHG3F圖5聚醇化合物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線working curve of polyethylene glycol