理論探討低溫甲醇洗工段甲醇中硫化氬分析方法探討文脹琴0.01000molL后,減小了滴定誤差,分析結(jié)取貧甲醇、富甲醇樣作為2個實驗樣品本文參照碘量法測定天燃?xì)庵辛蚧瘹涔貜?fù)性好分別用常規(guī)法和沉淀法分析硫化氫含量。同含量GB/T1161-199的分析步驟,結(jié)合3試驗過程時改變同一樣品取樣量作對比實驗,分析數(shù)樣品的實際檢測情況,提出用“沉淀過濾在已加入20ml40g/醋酸鋅吸收溶據(jù)見表1、表后分解碘量法”(下面簡稱沉淀法),分液的25m錐形瓶中,準(zhǔn)確移取適量試樣,充表1貧甲醇樣品中硫化氫含量(mg/L)析低溫甲醇洗工段甲醇中硫化氫,并對方混勻放置10分鐘序號取樣量常規(guī)法結(jié)果沉淀法結(jié)果法的測定條件作了改進。該方法不僅消除(2)將生成的沉淀用中速定量濾紙過了甲醇中還原性物質(zhì)的干擾,而且通過標(biāo)濾,并用2%的稀醋酸洗滌沉淀3次,再用蒸準(zhǔn)溶液濃度的改進,使測定結(jié)果準(zhǔn)確、重餾水洗滌沉淀3次。將濾紙連同沉淀一同放入220m125.410.69復(fù)性好250ml碘量瓶中。(常規(guī)法無此步驟)【關(guān)鍵詞】低溫甲醇洗;甲醇;硫化氳;分10mn,再加人1+1鹽酸溶液10m,用適量蒸01262(3)往碘量瓶中加人碘標(biāo)準(zhǔn)溶液2.54%析方法餾水沖洗碘量瓶表2富甲醇樣品中硫化氫含量(mg/L)(4)蓋上塞用力搖動碘量瓶將濾紙打我公司是采用水煤漿煤氣化技術(shù)制取伊碎,使沉淀完全溶解。規(guī)法無此步驟)序號取樣量常規(guī)法結(jié)果沉淀法結(jié)果(5)水封碘量瓶口,置于暗處10分鐘1649醇的化工企業(yè),煤氣凈化采用低溫甲醇洗技后,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的碘至210m12521術(shù),其作用是將煤氣中硫化氫和二氧化碳脫除液退至淺黃色時,加人10g/淀粉溶液2m(6)以蒸餾水代替試樣,做空白試驗。2.0m12194到控制指標(biāo)。吸收硫化氫和二氧化碳等氣體滴定至蘭色剛褪為終點。環(huán)使用,通過測定富甲醇和貧甲醇中硫化氫從表1、表2可以看出,沉淀法不受取樣含量可以判斷工藝運行情況,對生產(chǎn)具有重(7)結(jié)果計算要指導(dǎo)作用量影響,數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠。常規(guī)法不同取樣量我們對富甲醇和貧甲醇中的硫化氫進行×C×1704×100分析結(jié)果不同,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差大。同時兩種分析時,最初參照GB1106.1-1998碘量法式中:C一Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃方法數(shù)據(jù)差異很大,常規(guī)法數(shù)據(jù)遠(yuǎn)高于沉淀法,說明甲醇中含有大量其它還原性物質(zhì)下面簡稱常規(guī)法)進行,發(fā)現(xiàn)同一樣品,取樣量不同分析結(jié)果不同,相對極差有時高達V。一空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定5結(jié)論20%。而且有的樣品在加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液后為溶液體積,ml常規(guī)法分析時現(xiàn)象異常,數(shù)據(jù)精密度無色(說明碘標(biāo)液加入量不夠),但加人鹽V—試樣滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定底,淮確性差,因此不適用于低溫甲醇洗工酸后又出現(xiàn)了碘的顏色(說明碘標(biāo)液加入過溶液體積,ml段甲醇中硫化氫含量分析。沉淀法分析時量)的矛盾現(xiàn)象,同時還存在著滴定終點顏V一取樣體積,m1;17.04—硫化氫取樣量不影響分析結(jié)果,操作過程無異?，F(xiàn)色嚴(yán)重拖后、難判斷的情況,這些現(xiàn)象都說(2Hs)的摩爾質(zhì)量,gmol象,滴定終點明顯,數(shù)據(jù)精密度高,準(zhǔn)確度明樣品中存在著干擾物質(zhì)。因此我們提出用操作過程對比:常規(guī)法是H2S與Z好。試驗證明,“沉淀過濾后分解碘量法沉淀法分析低溫甲醇洗工段甲醇中硫化氫含(AC)2反應(yīng)生成的Zn沉淀不經(jīng)過過濾,直可以作為低溫甲醇洗工段甲醇中硫化氫含量量,現(xiàn)就這兩種分析方法進行對比探討。接將碘標(biāo)液、鹽酸加入含沉淀的溶液中,再分析的有效方法1分析方法原理硫代硫酸鈉標(biāo)液回滴過量的碘,未消除樣1.1常規(guī)法品溶液中的干擾物。沉淀法是將ZnS沉淀過試樣中的Hs與Zn(AC)2反應(yīng)生成zns濾后棄去濾液,于沉淀中加入碘標(biāo)液和鹽酸參考文獻將沉淀與一定量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液混合溶液后,用硫代硫酸鈉標(biāo)液回滴過量的碘,叫羅鑒生、聶崇斌、馬波,GB/T116.1-1998加鹽酸分解后,過量的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)液增加了除去樣品溶液中干擾物質(zhì)的過程天燃?xì)庵辛蚧瘹浜?中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理回滴,算出樣品中H2S含量分析探討:低溫甲醇洗工段用甲醇吸收委員會,19981.2沉淀法氣中酸性氣的過程不僅吸收了H,同時凹2大連理工大學(xué)主編,低溫甲醇洗操作手冊吸收了SO2、COS、RSH等物質(zhì),因此甲醇基本原理同常規(guī)法,但增加了過濾沉淀中除HS外還有其它還原性物質(zhì)。這些物質(zhì)也武漢大學(xué)主編,分析化學(xué)(第四版),北京,高和棄去濾液步驟,進而消除了樣品中干擾物可以與碘發(fā)生氧化還原反應(yīng),使溶液中碘減等教育出版社,2002質(zhì)對分析結(jié)果的影響少,導(dǎo)致最終分析結(jié)果偏高。所以,從理論2試驗材料上說沉淀法由于過濾后棄去了濾液,直接用將常規(guī)法用標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/2I2成的ZnS沉淀參與反應(yīng),消除了樣品中還中國煤化工質(zhì)檢中心陜0.1000moML,C(Na2S203)=0.1000o改原性物質(zhì)的干擾,結(jié)果更準(zhǔn)確CNMHG為C(1/212)=0010001,C(Na03)4試驗驗證www.cpcqs.org