(應用與研究/ Research& DevelopmentChina Cleaning IndustryMES中甲醇含量的測定方法閆希變(南風化工集團技術中心,山西運城044000)【摘要】建立了一種品紅亞硫酸比色法測定MES中甲醇含量的方法。甲醇在酸性條件下被高錳酸鉀氧化成甲醛,甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍紫色化合物,根據(jù)顏色深淺與標準系列比較達到測定MES中甲醇含量的目的。經(jīng)多次實驗證明甲醇含量在0~10mg/15mL范圍內(nèi)吸光度呈現(xiàn)良好的線性關系。線性回歸方程y=0.2037×-02833,相關系數(shù)y=09986。此法快速、準確、靈敏度高。實測樣品中甲醇的回收率為91.3%~103.7%、相對標準偏差(n=6)為1.33%~3.33%?！娟P鍵詞】MES;甲醇;品紅亞硫酸比色法脂肪酸甲脂磺酸鹽(MES)是采用天然可再生資源原高,為測定MES中甲醇含量提供了一種科學的手段。料椰子油、棕櫚油等油脂,經(jīng)酯交換、磺化及中和等工序后得到的一種性能優(yōu)異的表面活性劑。因其具有優(yōu)良的鈣1.實驗部分皂分散能力、低刺激性和良好的生物降解性等優(yōu)異性能1.1實驗原理因而受到廣泛關注。甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛,其過量的在MES的生產(chǎn)工藝中,酯化反應階段及降低副產(chǎn)物二高錳酸鉀用草酸還原。然后加入品紅亞硫酸,使之與甲醛鈉鹽含量都要加入甲醇。甲醇是一種易燃易爆的化學品,起顯色反應。從其呈現(xiàn)顏色的深淺與標準比較,比色測定對人體有很大的危害,可使視神經(jīng)系統(tǒng)視網(wǎng)膜發(fā)生病變試樣中甲醇的含量過量吸入會使人失明,甲醇還能使人體造成嚴重性中毒。1.2試劑與儀器因此,MES中甲醇的檢測顯得尤為重要1.2.1試劑目前,對于MES中甲醇含量的測定沒有國家標準。經(jīng)(1)高錳酸鉀一磷酸溶液:稱取高錳酸鉀3.0g、85%磷查詢相關資料,測定甲醇的主要檢測方法有分光光度法和酸15mL,于7omL蒸餾水中充分溶解后,加蒸餾水定容至氣相色譜法則。其中,氣相色譜法需要配置頂空進樣器,儀100mL,貯于棕色瓶內(nèi)保存待用。器昂貴,不適合于實驗室的普遍使用。甲醇的分光光度法2)草酸-硫酸溶液:稱取無水草酸5g,溶于冷的硫酸測定有品紅亞硫酸比色法和變色酸比色法國可供選擇,但(1+1)中,倒入100mL容量瓶中,用硫酸(1+1)稀釋由于體系影響變色酸比色法顯色隨濃度變化不明顯,所以至刻度,搖勻。選用品紅亞硫酸比色法測定取得了滿意的效果。該方法采用(3)品紅常用儀器設備,操作簡便、重現(xiàn)性好、線性范圍寬及靈敏度80℃熱蒸餾水H中國煤化工1g研細后,加CNMHG冷,逐漸加入782012年第12期December 2012Research& Development/應用與研究(10g/L亞硫酸鈉水溶液10mL,濃鹽酸1mL,加蒸餾水配成X(‰)=m×1000×5/100(1)100mL,充分混勻,放置過夜。如溶液有顏色,可加少量活性炭攪拌后過濾,貯于棕色瓶中,置暗處保存。溶液呈式中:m一從工作曲線上查得甲醇的質量,mg;m紅色時應棄去重新配制。試樣稱取量,(4)標準甲醇溶液:準確稱取甲醇1.000g于100mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度,臨用時精確吸取10mL,用蒸2.結果與討論餾水稀釋至10nL,此溶液濃度為lmg/mLe2.1吸收光譜1.2.2儀器按分析步驟1.3.2配制溶液繪制其吸收光譜,在吸收波25mL具塞比色管;721分光光度計;蒸餾裝置一套;長范圍為500mm~650mm掃描。結果表明,最大吸收位于mnL、10mL移液管;100mL容量瓶。590mm。所以選擇最佳測試波長為590mm1.3實驗方法2.2顯色劑的配制1.31樣品處理2.2.1酸度對顯色劑的影響準確稱取5g試樣(稱準至00g)于蒸餾瓶中,加蒸餾配制品紅亞硫酸試劑時,酸度必須嚴格控制,加入的水4nL溶解后加熱蒸餾,收集鎦液于1mL容量瓶中并用水定酸是1mL濃鹽酸。酸度過高或過低對品紅亞硫酸試劑影響容至刻度,搖勻備用。很大,酸度過高時顯色劑本身顏色不易褪去,干擾測定結13.2分析方法果;酸度過低時顯色淺、靈敏度降低。精確吸取甲醇標準溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、2.2.2亞硫酸鈉試劑對顯色劑的影響1.0mL,分別置于25mL比色管中,加蒸餾水至5mL,將上配制品紅亞硫酸試劑時,加入100g/L亞硫酸鈉水溶液述各試管加高錳酸鉀-磷酸2mL,混勻,放置10min,再加10m和1m濃鹽酸后,可加適量活性炭過濾至無色。如果草酸-硫酸溶液2mL,待褪色并冷卻后加品紅亞硫酸溶液顏色無法褪去,可能是亞硫酸鈉濃度不足或失效;如果顏5mL,加塞、搖勻,于20~25℃靜置3min,用2cm比色皿色很快退去說明亞硫酸鈉過量,顯色會受影響。于590m處以空白調(diào)節(jié)零點,比色測定其吸光值。以標準23工作曲線溶液中甲醇含量為橫坐標,相應的吸光度值為縱坐標,繪取不同濃度的甲醇標準溶液于比色管中,依據(jù)實驗制工作曲線選擇的最佳條件繪制工作曲線,從多組實驗數(shù)據(jù)得知,甲準確移取樣品(1.3.1)5mL置于25m比色管中,然后醇含量在0~1.0mg/15mL內(nèi)符合比爾定律,曲線回歸方程同上“加高錳酸鉀-磷酸2mL—一比色測定其吸光值”。根y=02037x-002833,相關系數(shù)y=0.9986據(jù)吸光度值由工作曲線計算出測定的甲醇的質量,求得樣24精密度實驗品中甲醇的含量取6個不同甲醇含量的MES樣品,按照測定方法1.3.3計算方法重復測定6次,精密度實驗結果見表1,方法精密度為樣品中甲醇的質量百分含量X,按式(1)計算:1.33%~3.33%,可滿足實驗要求表1MES中甲醇的含量單位:%次數(shù)編號1356平均值RSD%1791.741:751:771231.671.661.521.611.582.051020.930.953.330.760.74中國煤化工3231.54yHCNMHGI.中國洗滌用品工業(yè)79應用與研究/ Research& DevelopmentChina Cleaning Industry表2加標回收率實驗結果樣品編號本底值mng加入量m檢出量/mg回收率%0.3480.7330.3893.30.3060.617103.70.2730.542.5加標回收率實驗1.33%~3.33%。此方法簡便快捷、精密度高、準確度好分別準確稱取MES樣品按照上述方法測定甲醇,在待儀器設備簡單,為MES中甲醇含量提供了一個快速、可行測液中分別準確加入定量的甲醇標準溶液,回收率實驗結的分析方法。果見表2,測定回收率為91.3%~103.7%,準確度可滿足實驗要求。參考文獻l蒲敏,洪瑞金,李娜.α-磺基脂肪酸甲酯(MES)的性能與應用寧波化工,2009(1):20-26.3.結論2趙福岐,陳小泉,周秀艷.甲醇及其對人體的危害.中國科技信息采用品紅亞硫酸比色法測定MES中甲醇含量時,試208(19:175李俊玲頂空氣相色譜法測定化妝品中甲醇中國衛(wèi)生檢驗雜志,207,劑的配制及使用條件均應嚴格控制。依據(jù)本方法,實測17(8):1429-1430樣品回收率為91.3%~103.7%、相對標準偏差(n=6)為4GB/T5048-2003.蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標準的分析方法|S45-46《通用化工產(chǎn)品分析方法手冊》M化學工業(yè)出版社,202750-751簡訊琪優(yōu)勢化工(太倉)有限公司舉行開業(yè)慶典琪優(yōu)勢化工(太倉)有限公司開業(yè)慶典于10月17日在江蘇省太倉市召開,中國洗滌用品工業(yè)協(xié)會鄭舞虹理事長和王燕秘書長應邀出席。琪優(yōu)勢(化工)太倉有限公司是印尼三林集團和韓國梨樹化學在中國投資創(chuàng)辦的合資公司,主要產(chǎn)品是直鏈烷基苯(LAB)。2010年5月,該公司開始第一期10萬噸頂目建設,經(jīng)過兩年多的緊張施工如期竣工投產(chǎn)。目前,該公司正在規(guī)劃第二期10萬噸LAB的投資建設方案。金陵石化烷基苯廠召開2012年客戶座談會金陵石化烷基苯「10月18日在南京市金陵之星大酒店召開2012年客戶座談會,全國各地近百位客戶代表參加了此次座談會。中國洗滌用品工業(yè)協(xié)會鄭虹理事長和王燕秘書長應邀岀席。金陵石化公司是中國最早的洗滌劑原料用烷基苯的生產(chǎn)基地和供應商。多年來,公司秉承“質量第一,客戶至上”的原則,通過過硬的嚴品質量和服務贏得了業(yè)內(nèi)用戶的好評。特別是在原料短缺、金融危機等嚴重形勢下,始終堅持與客戶的緊密合作,共度難關,為中國洗滌用品行業(yè)的發(fā)展做出了貢獻。會上,廣州立白等7家企業(yè)獲得金牌客戶的稱號,湖南麗臣、浙江贊宇等10yH中國煤化工CNMHG802012年第12期