程與裝備2008年第4期Chemical Engineering k Equipment2008年4月化學(xué)試劑乙醇的應(yīng)用與分析李麗,李玉春2(1大慶石化分公司化工三廠,黑龍江大慶1637142大慶石化分公司儲(chǔ)運(yùn)中心,黑龍江大慶163714)摘要:中藥在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用越來越廣泛,其有效成份的提取方法是制約其應(yīng)用的關(guān)鍵,利用化學(xué)試劑作為萃取劑,選擇最優(yōu)的提取條件可以最大限度的提純中藥成份,本文以黃苓甙提取率的研究為例,探求優(yōu)學(xué)方法提純中藥成份的獨(dú)特的優(yōu)勢關(guān)鍵詞:正交化;提純;黃芩;提取率傳統(tǒng)提取中藥有效成分的方法很多,如煎煮、以即可用于提取親水性的成分又可以提取某些親冷浸、溫浸、酒制等:比較現(xiàn)代化的方法如超聲波脂性的物質(zhì),而在提取黃芩的過程中有一些游離態(tài)提取等。這些方法中存在許多缺點(diǎn)和不足,眾所周的黃酮類化合物難溶于或不溶于水,可溶于乙醇、知,提取條件對提取回收率及產(chǎn)品中有效成分的含甲醇、石油醚等有機(jī)溶劑;而另一些羥基被糖甙化量影響很大,所以提取條件的選擇應(yīng)考慮全面,并后的黃酮類化合物易溶于水,為親水性物質(zhì),所以細(xì)致選定,但傳統(tǒng)的方法對條件的選擇只是憑經(jīng)驗(yàn)我們在本實(shí)驗(yàn)中選取乙醇作為溶劑是十分理想的。而定,或是只考慮到少數(shù)幾個(gè)方面的因素,這樣都另外由于黃芩中存在大量的生物酶,在提取的過程是不完整的,不系統(tǒng)的,缺少科學(xué)依據(jù)的方法;而中由于酶的作用而使黃酮類化合物發(fā)生水解[21],超聲波清洗這一方法因?yàn)樵O(shè)備價(jià)格昂貴其應(yīng)用受不利與我們的回收,會(huì)造成提取物的產(chǎn)量大大降到限制很難應(yīng)用于工廠中大規(guī)模的生產(chǎn),以上這些低,所以在萃取前對生黃芩進(jìn)行滅酶是十分有必要不利因素不僅對黃芩的藥效及產(chǎn)量有很大影響,對的(這也是大部分中藥提取過程中所必要),而高人力、物力、財(cái)力造成極大的浪費(fèi),而且對黃芩產(chǎn)濃度的乙醇恰好是一種十分理想的滅酶物質(zhì),這也品的開發(fā)及應(yīng)用范圍的推廣都起到極大阻礙作用,是我們選擇乙醇做溶劑的一個(gè)重要原因。除此之所以研究和探討提取黃芩的最優(yōu)方案具有十分重外,乙醇還具有無毒性、沸點(diǎn)低容易回收、價(jià)格低要的現(xiàn)實(shí)作用和深遠(yuǎn)意義。廉等優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是乙醇易燃。1試驗(yàn)條件選擇12提取時(shí)間的選定1.1溶媒的選擇對于一般的藥物提取實(shí)驗(yàn)來說,提取的時(shí)間越在提取過程中溶劑的選擇需要滿足以下幾個(gè)長(在提取的溶劑和試樣品達(dá)到該溶液濃度的平衡條件,首先溶解度,對目的產(chǎn)物的溶解度應(yīng)該盡量之前),其提取量越大,即回收率越高[22;但但有的大,而對雜質(zhì)的溶解度要盡量的小。其次是穩(wěn)定效成分與溶劑濃度達(dá)到平衡之后增加提取時(shí)間,提性,即不和目的產(chǎn)物發(fā)生化學(xué)變化,而且不易分解。取量不會(huì)變大,同時(shí)還可能造成一些雜質(zhì)的大量溶第三為經(jīng)濟(jì)性,應(yīng)是價(jià)格低廉、使用安全、而且最出,不但降低了產(chǎn)品的質(zhì)量,還為下面的精制帶來終濃縮回收方便。第四為無污染性,我們所選用的了很日選源的浪費(fèi),所以我們確溶劑應(yīng)具有較小的毒性,對環(huán)境沒有污染或污染較定中國煤化工這樣不至于使有效小成分、八人以CNMHG乙醇溶液由于同時(shí)具備水和醇的提取性能,所1.3提取溫度的確定李麗:化學(xué)試劑乙醇的應(yīng)用與分析藥物提取溫度的確定需要考慮的問題很多,既提取次數(shù)定為2次:為了溶掉大量的蛋白質(zhì)、糖類、需要考慮溫度對藥物有效成分的破壞作用,又要注纖維素、色素等雜質(zhì),以提高產(chǎn)品的質(zhì)量我們確定意溫度對提取效率的影響和產(chǎn)品質(zhì)量的影響,還要藥物與溶劑用量的比例為1:10(質(zhì)量比)。兼顧能源的節(jié)約和溶劑的沸點(diǎn)等多方面的因素,綜2藥物有效成份的提取方法合考慮以上各個(gè)因素的影響,本次實(shí)驗(yàn)的溫度選擇酒精溫浸法稱取黃芩粗粉15克,溶媒采用乙在2060℃范圍,這樣有利于我們在實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)量和醇溶液,濃度分別為50%、70%、90%,提取溫度含量的提高。分別為20℃、40℃、60℃,每次加入溶媒為藥品的14溶劑比與提取次數(shù)10倍量即150m,兩次提取,提取時(shí)間有1.0h由于提取過程中溶劑分子與樣品分子成分發(fā)15h20h,實(shí)驗(yàn)過程中的一系列實(shí)驗(yàn)按正交表(表生擴(kuò)散和滲透作用為動(dòng)態(tài)平衡時(shí),提取結(jié)束,既整2-2)組合所示。個(gè)系統(tǒng)達(dá)到飽和,為了提高產(chǎn)品的回收率,我們把表21實(shí)驗(yàn)因素與水平因素水平A溶媒濃度B提取溫度(℃)C提取時(shí)間(h)90%乙醇70%乙醇401.550%乙醇2溫浸時(shí)間到達(dá)以后,將兩次提取物分別進(jìn)行減得率計(jì)算公式:得率=mM×100%壓過濾,合并兩次澄清濾液,用2moL的鹽酸調(diào)m提取黃芩甙粗品的量,g節(jié)PH值至15左右,置于40℃水浴鍋中保溫1小M一提取用生藥的量,g時(shí),取出靜置12小時(shí),用移液管移去上層清夜,本實(shí)驗(yàn)過程中所得的黃芩甙粗品的質(zhì)量及其得將沉淀2次,置于紅外干燥箱內(nèi)干燥,即得黃芩甙率見下表粗品,用分析天平稱重,計(jì)算其得率表2-3黃芩甙質(zhì)量及得率表實(shí)驗(yàn)號黃芩甙質(zhì)量g黃芩甙得率100%058803.920.7035469131418.761.16857.791.338881.00846.720892559509315621通過運(yùn)用正交實(shí)驗(yàn)沒計(jì)的數(shù)據(jù)分析方法我們優(yōu)溶媒處的兩端各選一個(gè)水平,我們選60%和80%知道了在本實(shí)驗(yàn)中溶媒(乙醇)的濃度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果提取的影響是最大的,而提取時(shí)間和提取溫度的影響是前操YH中國煤化工時(shí)其它條件如CNMHG相對較小的所以我們需要做兩個(gè)補(bǔ)充實(shí)驗(yàn),即在最李麗:化學(xué)試劑乙醇的應(yīng)用與分析表24補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表實(shí)驗(yàn)號黃岑甙質(zhì)量g黃芩甙得率10%60%乙醇1.03l168780%乙醇1.1235749驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),通過對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,我們選察其穩(wěn)定性是否良好,實(shí)驗(yàn)條件:溶媒,70%乙醇;定了提取黃芩甙的最優(yōu)條件,但這個(gè)條件下的實(shí)驗(yàn)提取時(shí)間,1,5小時(shí);提取溫度,20℃,其它條件在正交表中并沒有出現(xiàn)所以我們需要再做三個(gè)驗(yàn)如前,三個(gè)實(shí)驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行。結(jié)果如下:證實(shí)驗(yàn),以驗(yàn)證我們所選的條件是否最優(yōu),并且觀表25驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表實(shí)驗(yàn)號黃芩甙質(zhì)量(g)黃芩甙得率(%) SD RSD(%)1.3652906004530.49813719915通過萃取得到黃芩甙粗品,經(jīng)過反復(fù)堿洗酸沉Sciences.1998,7(3):138-141法后得到精制黃芩甙[4]胡應(yīng)權(quán).黃芩甙提取工藝的改進(jìn).深圳中西醫(yī)用紫外分光光度計(jì)對樣品進(jìn)行含量的測定,掃描波結(jié)合雜志,1999;9(2):21-22長定為200500mm。最大吸收波長在285m左右,[5]董建萍等.中草藥.1992;23(12):619這與文獻(xiàn)記載黃芩甙標(biāo)準(zhǔn)物的紫外最大吸收波長(6]高愿君.中國野生植物開發(fā)與利用.北京:中國基本相似,證明了我們所提取的物質(zhì)確為黃芩甙輕工出版社,1995:368結(jié)論[7] Takagi S, etal.Phytochemistry. 1981, 20(10)通過實(shí)驗(yàn)及實(shí)驗(yàn)的結(jié)果分析,我們得出了以下[8]中醫(yī)研究院中藥研究所中華醫(yī)學(xué)雜志,1973;7:結(jié)論:利用化學(xué)試劑乙醇溫浸法提取黃芩甙的最優(yōu)417條件是溶媒(酒精)濃度為70%、時(shí)間為15小時(shí)、[9高木修造等藥學(xué)雜志,1981;101(12):1220提取溫度為20℃,利用化學(xué)試劑萃取中藥有效成份[10]王愛武,耿輝.酒制及超微粉碎對當(dāng)歸散中黃方法可行。芩甙溶出效果的影響.山東中醫(yī)雜志,2001;20(4):237-238參考文獻(xiàn)[l]王善源等科學(xué)通報(bào),1958:(3):90[2]孫迅.中華醫(yī)學(xué)雜志,1955:(6):563[]肖培根.新編中藥志北京:化學(xué)工業(yè)出版社,[13] Nagai T Chem Pharm Bul1984,38(5)13292002:862[14] Michinor K,etal. Chem Pharm[2]林秀英宋瑞海.用薄層掃描法考察溶劑對黃芩Bu984,32(7:2724甙的溶出率中國中藥雜志,1994;19(10):[15趙晶等.藥學(xué)學(xué)報(bào),1997;32(2):639608[16] Gao H,etal. Int J Oriental Med. 1990, 15(2): 703] Yong-yu Zhang, Yunzen Guo. Quantitative Analysis[i侯艷寧等.藥學(xué)學(xué)報(bào),2000;35(3):161of Flavonoids in Scutellariae Radix of Different[18]周元平等中國藥學(xué)雜志,1990;:(7):49Sources and Seasonal Variation by HPLCJournal[19]唐汝愚等.生理學(xué)報(bào),1958;22(3):248of Chinese pharmaceutical中國煤化工CNMHG