第33卷第12期通化師范學(xué)院學(xué)報2012年12月JOURNAL OF TONGHUA NORMAL UNTVERSITYDec.2012四氫呋喃和乙醇的有效分離劉琳琳,欒業(yè)偉,馬春宏(吉林師范大學(xué)教務(wù)處,吉林四平136000摘要:研究了四氫呋喃-乙醇二元物系加入離子液體1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([ OMIM]JBR4)的萃取精餾,考察了不同的回流比、萃取劑流率和萃取劑比對分離效果的影響,確定了最佳工藝條件.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在回流比R=5、萃取劑比30%、萃取劑流率4ml/min時,四呋喃的純度和收率最高關(guān)鍵詞:四氨呋喃;乙醇;萃取精餾中圖分類號:S436.631文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號:1008-7974(2012)12-0029-03基金項(xiàng)目:吉林省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目(吉教科合字[2009第195號)收稿日期:2012-04-10作者筒介:劉琳琳(1984-),女,吉林長春人,碩士,吉林師范大學(xué)教務(wù)處研究實(shí)習(xí)員在化工和制藥行業(yè)中,四氫呋喃和乙醇被作為一種重要3實(shí)驗(yàn)裝置的溶劑而廣泛應(yīng)用但在最終產(chǎn)品中必須對其排除干凈,如大量排放不回收,形成的有機(jī)廢氣或廢液,不僅造成生產(chǎn)成本提高、環(huán)境的污染,還可能造成生產(chǎn)事故.為了避免嚴(yán)重的資源浪費(fèi),如何回收再利用四氫呋喃和乙醇就成為我們研究的重要課題四氫呋喃和乙醇可形成最低共沸物,在生產(chǎn)過程中其體系不能通過簡單蒸餾完全分離離子液體所產(chǎn)生的鹽效應(yīng)能改變液體組分之間的相對揮發(fā)度,打破共沸現(xiàn)象,能夠提高精餾效率,并且不揮發(fā)毒性小可循環(huán)利用因此,可以作為萃取劑應(yīng)用于共沸物系的分離過程.目前含有離子液體的汽圖1萃取精餾裝置圖液平衡數(shù)據(jù)研究已有相關(guān)報道2-3),本文選用體積分?jǐn)?shù)為1.塔釜;2.塔釜熱電偶;3.電加熱裝置;4.Φ3θ環(huán)不銹鋼填料;30%的[OMIm]BF4作為四氫呋喃-乙醇物系萃取精餾的溶.鍍膜加熱保溫套;6塔頂熱電偶;7冷凝器;8.回流比控制器;9.產(chǎn)劑4,進(jìn)行間歇萃取精餾,探討不同回流比、萃取劑比,萃取品接收器;10.余液接收器;1.升降臺劑進(jìn)料流率等因素對分離效果的影響,確定最佳的工藝條實(shí)驗(yàn)步驟件將為離子液體應(yīng)用于分離方面的研究增加新的研究成(1)配備一定體積的四氫呋喃/乙醇的混合液,加入塔果釜,量取一定體積的萃取劑加入到高位槽中1實(shí)驗(yàn)藥品(2)未加萃取劑下的全回流操作:塔頂冷凝器通入冷卻表1實(shí)驗(yàn)藥品及規(guī)格水,接通電源對塔釜進(jìn)行加熱,每隔10min記錄一次塔頂、上物質(zhì)相對分子量分子式純度來源段、下段、塔釜的溫度,同時再緩慢提高加熱套的加熱電壓,四氫呋喃721C1o|9.0%天津天泰精細(xì)一直到全塔處于穩(wěn)定狀態(tài),記錄此時的加熱電壓、釜溫、頂化學(xué)品有限公司溫,采塔頂樣品用氣相色譜儀測定其濃度.天津天泰精細(xì)(3)加萃取劑下的全回流操作:待步驟(2)全回流穩(wěn)定乙C2H2O99.7%化學(xué)品有限公司后,向塔內(nèi)加入萃取劑,每隔10min記錄一次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),恒定回流比下的產(chǎn)品采出操作:當(dāng)塔頂濃度穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)回流[OMM]BF4282.13c12H2BF4N2|>90%蘭州化學(xué)物理研究所比控制器,以一定的回流比采出餾分.每隔10min記錄一次2實(shí)驗(yàn)儀器塔頂、上段、下段塔釜,并從塔頂采樣口采出塔頂餾分,從譜儀;質(zhì)量流量控制器(1m);電子天平(精度為01mg);燒參領(lǐng)采出過渡餾分和重組分,最終塔釜富集溶劑,以回收利塔精餾塔(天津鵬翔科技有限公司);汽液平衡釜;氣相色杯;移液管(10ml);加熱套(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,切斷電源,停止加熱,繼續(xù)供給冷卻水5實(shí)驗(yàn)結(jié)果82.55.1回流比對分離效果、塔頂餾分純度和收率的影響81.5(1)常規(guī)間歇精餾過程中塔頂、上段、下段和塔釜溫度隨B1時間的變化變化如圖2所示78.5+回流比圖4回流比對塔頂餾出物濃度和收率的影響5.2萃取劑比對分離效果的影響參照上述分析方法,保持回流比R=5,分別探討萃取圖2間歇精餾塔溫度隨著時間的變化由圖2可以看出,塔頂、塔上段、塔下段和塔釜溫度,都劑比為10%、20%、30%時,常規(guī)間歇精餾過程中塔頂、上段隨精餾時間的增加而增加,塔釜溫度最高,上段和下段溫度下段和塔釜溫度隨時間的變化以及塔頂產(chǎn)品組成隨塔頂溫次之,塔頂溫度最低當(dāng)R=4時,四氫呋喃的主要流出時間度和精餾時間的變化,計算四氫呋喃和乙醇的回收率表4產(chǎn)品回收率計算表為50~150min,塔頂溫度在62.1~75.9℃內(nèi),塔頂溫度63.4℃,精餾時間在100min,塔頂流出的四氫呋喃的濃度最不同萃取劑比總量四氫呋喇采出回收率%高可達(dá)到94.89%;當(dāng)R=5時,當(dāng)精餾時間達(dá)到50min后,33.5479塔內(nèi)處于全回流的穩(wěn)定狀態(tài),此時塔頂溫度保持在58.5135.0l30%82.563.7℃范圍內(nèi),此狀態(tài)一直持續(xù)到140min左右結(jié)束,塔頂溫138.6度63.1℃,精餾時間在90min,塔頂流出的四氫呋喃的濃度最高可達(dá)到98.54%;當(dāng)R=7時,精餾開始的第40分鐘到第一四膚喃收率四氰峽濃度90分鐘內(nèi),塔頂溫度穩(wěn)定于61.9~66.2℃之間,此時四氫呋喃大量的流出,塔頂溫度63.4℃,精餾時間在7omin,塔頂流出的四氫呋喃的濃度最高可達(dá)到93.7%(2)塔頂產(chǎn)品組成隨塔頂溫度和精餾時間的變化.當(dāng)R=4、R=5、R=7時塔頂產(chǎn)品含量隨精餾時間的變化如圖3所示圖5萃取劑比對塔頂餾出物的影響由表4和圖5可知,四氫呋喃的收率隨著萃取劑比減小而減小.在萃取劑30%時,四氫呋喃的回收率最高,萃取劑20%和10%時,四氫呋喃和乙醇回收率變化不大,隨著萃取劑比的增加,塔頂餾出物中四氫呋喃含量增加,表明增大萃取劑比有利于提高塔頂餾出物的濃度研究認(rèn)為適宜的萃取劑比為30%,四氫呋喃的濃度最高可達(dá)到98.55%,收率為82.5%5.3萃取劑流率對分離效果的影響同樣參照上述分析方法,分別探討萃取劑流率為2.5ml/min3ml/min、4ml/min時,常規(guī)間歇精餾過程中塔頂R=5R=6上段、下段和塔釜溫度隨時間的變化,以及塔頂產(chǎn)品組成隨圖3塔頂產(chǎn)品含量隨精餾時間的變化塔頂溫度和精餾時間的變化,對溶液中四氫呋喃與乙醇的回由表3和圖4可知,在回流比R=5時,四氫呋喃的回收收率進(jìn)行計算率最高.隨著回流比的增加,塔頂餾出物中四氫呋喃的含量表5產(chǎn)品回收率計算表增加表明增大回流比有利于提高塔頂餾出物中四氫呋喃的不同萃取劑流率總量四氫呋喃采出回收率%濃度但再增大回流比,蒸餾時間延長,能耗增加所以,實(shí)際2. 5ml/ min132.70分離過程需綜合考慮操作費(fèi)用和分離要求控制適宜的回流muMin比.研究認(rèn)為適宜的回流比為5時,四氫呋喃的濃度136.828198.51%,收率為82.16%,表5和圖6是萃取劑流量對塔頂產(chǎn)品濃度的影響結(jié)果表3產(chǎn)品回收率統(tǒng)計表在萃取劑流量4m/min時,塔頂餾出物中四氫呋喃的濃度最不同回流比總量四氫呋喃采出回收率/%高隨著萃取劑流量的增加,塔頂餾出物中四氫呋喃的回收134.13率增加,表明增大萃取劑流量有利于提高塔頂餾出物的濃度.研究認(rèn)為適宜的萃取劑比為4m/min,四氫呋喃的濃度詞;通過講解固定的表達(dá)方式,特別是表示條件和推高的教學(xué)內(nèi)容可以采用自學(xué)輔導(dǎo)法,這種方法主要理根據(jù)的句型,使學(xué)生熟悉專業(yè)英語的句型結(jié)構(gòu)和用于學(xué)生的課后學(xué)習(xí)教師根據(jù)教學(xué)目的與要求布文體,有助于學(xué)生學(xué)會如何地道的用英語表述數(shù)學(xué)置相關(guān)的閱讀資料,并提出有關(guān)問題,讓學(xué)生通過課內(nèi)容;另外,對于專業(yè)英語中經(jīng)常出現(xiàn)的復(fù)雜的長后自學(xué)解決問題對于在自學(xué)過程中多數(shù)學(xué)生感到句,可通過講解,使學(xué)生掌握先抓主句、次抓從句、逐困難的問題,教師可在以后的課堂中給予解答.這種步細(xì)化的方法,以及詞語的增減、詞序的改變、詞義方法對于學(xué)生獲取知識、培養(yǎng)獨(dú)立思考問題和解決的引申、詞性和句子成分的轉(zhuǎn)換等翻譯技巧,達(dá)到正問題的能力有很大的促進(jìn)作用確理解和翻譯長句、難句的目的5采用合理的考核方式(2)討論法.為了鼓勵學(xué)生主動參與到學(xué)習(xí)中,采用科學(xué)合理的考核方式,可以為教學(xué)提供良促進(jìn)學(xué)生積極思考,并培養(yǎng)學(xué)生英語口語表達(dá)能力,好的反饋,幫助教師了解教學(xué)效果筆者認(rèn)為專業(yè)英對于學(xué)生非常熟悉的初等數(shù)學(xué)的教學(xué)內(nèi)容,可以采語可以采用課堂閱讀課文并回答問題課后翻譯文用討論法教學(xué)例如:學(xué)習(xí)圓的有關(guān)問題時,可讓學(xué)獻(xiàn)、期末閉卷考試相結(jié)合的方式綜合考查學(xué)生的學(xué)生自主形成學(xué)習(xí)討論小組,以三人一組為宜,首先提習(xí)情況,真實(shí)地反映出學(xué)生聽、說、讀、寫、譯的能力出問題,讓學(xué)生討論后,結(jié)合圖形給出圓的各部分名如何有效改善數(shù)學(xué)專業(yè)英語的教學(xué)效果,提高稱及其定義,再由教師和其他學(xué)生對已回答的問題教學(xué)質(zhì)量,是一項(xiàng)復(fù)雜的研究課題,筆者結(jié)合自己的作出評議這種方法不但可以活躍課堂氣氛,還可以教學(xué)實(shí)踐,提出了幾點(diǎn)淺薄的見解供讀者借鑒.在今讓學(xué)生有機(jī)會發(fā)表自己的見解并與他人共同分享.后的教學(xué)中我們還需不斷地思考和探索,及時改進(jìn)(3)自學(xué)輔導(dǎo)法針對不同的教學(xué)內(nèi)容常常采教學(xué)中存在的問題,提高教學(xué)水平取不同的教學(xué)方法對于一些數(shù)學(xué)內(nèi)容專業(yè)水平較參考文獻(xiàn):[1王愛珍.普通高師院校《數(shù)學(xué)專業(yè)英語》教學(xué)調(diào)查研究[J]·廣東師范學(xué)院學(xué)報,2012,32(3):102-108[2]徐文莉?qū)?shù)學(xué)專業(yè)進(jìn)行專業(yè)英語教學(xué)的探討[J].高等教學(xué)研究,2010,13(2):53-55[3]李芝蘭,高成,喬麗娟,等,測控專業(yè)英語教學(xué)改革探索[冂].世紀(jì)橋,2011(13):75-76(責(zé)任編輯:陳衍峰)(上接第30頁)的缺81.5四氫峽呻收率965袋3取劑流率(mmn)圖7不同離子液體對塔頂餾出物的影響圖6萃取劑流量對塔頂餾出物的影響由表6和圖7可知,當(dāng)離子液體是[OMIM]BF4時,四氫54不同萃取劑對分離效果的影響呋喃的回收率最高.隨著離子液體分子量的增加,塔頂餾出確定萃取劑為[oMM]BF4,回流比R=5時,繼續(xù)探討1物中四氫呋喃的含量也增加,表明離子液體的分子量越大越辛基-3甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3甲基咪唑四氟有利于提高塔頂餾出物的濃度.研究認(rèn)為采用離子液體硼酸鹽、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸鹽3種不同萃取劑對[OMM]BF4時,四氫呋喃的濃度98.56%,收率為81.%6%分離效果的影響結(jié)語表6不同萃取劑下四氫呋喃的濃度和收率本文實(shí)驗(yàn)研究了四氫呋喃、乙醇二元共沸物系的分離,考苯取劑四氫呋喃塔頂濃度%四氫呋喃收率%察了分離溫度、間歇精餾時間、回流比、萃取劑比等操作參數(shù)對分離過程的影響結(jié)果表明:當(dāng)回流比為5、萃取劑比30%[OMIM]BF78.75OMIM]BF萃取劑流率4ml/min時,同時采用離子液體[OMM]BF4,塔頂餾出物中四氫呋喃的濃度最高,萃取精餾效果最好參考文獻(xiàn)[1]李克,萬邦廷,溶劑回收[M].北京:兵器工業(yè)出版社,1991[2]李汝雄,王建基.離子液體的多元相平衡研究進(jìn)展[J].北京石油化工學(xué)院學(xué)報,2005,13(4):28-34.[3]王蕭科,田救.離子液體萃取精餾分離苯一環(huán)己炕物系[J].石油化工,2008,37(9):905-909[4]李貞玉,劉洪宇,樸明俊四氮呋喃-乙醇-離子液體三組分物系汽液平衡[J].化學(xué)工程,2011(8):55-59.(賚任編輯:陳衍峰)