化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料2012年第10卷第2期 Chemical Propellants& Polymeric Materials43聚乙二醇共混體系的研究進(jìn)展王利剛,李笑江,嚴(yán)啟龍,宋振偉,齊曉飛(西安近代化學(xué)研究所,陜西西安710065)摘要:綜述了近年來聚乙二醇(PEG)共混改性體系的研究進(jìn)展以及應(yīng)用情況,對其發(fā)展前景進(jìn)行了展望。PEG與高分子材料混容性好,是應(yīng)用很廣的共混改性材料。PEG共混材料大多采用溶液共混法、熔融共混法和化學(xué)交聯(lián)法制備。采用EG共混改性其他材料一方面可改善脆性,提高抗沖擊性能,另一方面也可提高材料的親水性和水溶性。關(guān)鍵詞:聚乙二醇;聚乳酸;共混改性;固體推進(jìn)劑中圖分類號:TQ316.6文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1672-2191(2012)02-0043-05聚乙二醇(PEG)由環(huán)氧乙烷開環(huán)聚合得到,方面可以改善其脆性、提高抗沖擊性能;另一方根據(jù)生產(chǎn)工藝路線的不同,也有文獻(xiàn)稱作聚氧化面可賦予PLA良好的親水性,擴(kuò)展應(yīng)用領(lǐng)域。乙烯(PEO)。1940年由美國陶氏(DOW)公司商李繼航等針對PLA的親水性較差,生物業(yè)化生產(chǎn),因其具備優(yōu)良的保濕性、潤滑性、分降解速率難以控制等問題,將其與生物相容性好散和黏結(jié)性,被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、護(hù)理用的親水性聚合物PEG共聚,制備了相對分子質(zhì)品、化工等行業(yè)。隨著材料科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,要量分布較窄的la-b-PEG共聚物膜。研究了求高分子材料應(yīng)同時具備多方面的優(yōu)良性能單應(yīng)時間對共聚物相對分子質(zhì)量的影響,發(fā)現(xiàn)共聚一高分子材料很難滿足這一要求,因此通過對已反應(yīng)符合一般縮聚反應(yīng)的特點(diǎn),隨著反應(yīng)時間延有高分子材料的共混改性而設(shè)計和制備所需的材長聚合物相對分子質(zhì)量是上升趨勢,反應(yīng)到一定料越來越受到材料科學(xué)家的青睞一方面PEG時間相對分子質(zhì)量趨于穩(wěn)定。此外隨著PEG用量本身可用作主體材料,如用作包衣材料、膜材料、增加,共聚物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(T)逐漸降低,當(dāng)膠囊材料等;另一方面PEG與其他高分子材料混PLA與PEG的投料質(zhì)量比達(dá)到100:40時,聚合容性好,可以提高高分子材料的親水性并通過物的T從純PLA的58.6℃降低到35.6℃。H-其結(jié)晶行為影響高分子材料的力學(xué)性能目前,NMR譜圖表明聚合物結(jié)構(gòu)明確,可通過峰面積計PEG共混體系的研究也主要集中在這兩方面8算得到PLA和PEG鏈段比。動態(tài)接觸角實(shí)驗(yàn)表明,隨PEG用量增加,共聚物接觸角逐漸減小,1PEG與PLA共混說明親水性不斷增強(qiáng),同時還發(fā)現(xiàn)當(dāng)PEG與PLA聚乳酸/聚乙二醇(A/PEG)共聚物具有良投料質(zhì)量比超過30:100時,共聚物黏度較大,好的生物相容性,在醫(yī)藥方面用途廣泛,如可應(yīng)不能測量其接觸角,因此PEG用量不宜過大。當(dāng)用于藥物控釋載體、與血液接觸的表面和組織黏投料質(zhì)量比為20:100時共聚物膜接觸角最小,合劑、釋放親水性大分子藥物如多肽和蛋白質(zhì)藥親水性最好。力學(xué)性能測試表明隨著PEG用量增物等PLA具有良好的生物降解性能,與很多加,共聚物中PEG鏈段數(shù)增加,PLA鏈段數(shù)減高分子相容性好,有一定的機(jī)械性能,可以采用少,使共聚物的結(jié)晶性下降,T下降,柔順性增一般塑料的通用設(shè)備進(jìn)行擠出、注射、吹塑、拉加,從而導(dǎo)致拉伸強(qiáng)度下降,斷裂伸長率上升。伸、紡絲等加工成型,然而PLA耐熱溫度較低、焦明立等采用壓力誘導(dǎo)流動成型(PIF)對單獨(dú)使用時降解速度較慢且難以控制,親水性較PLA/PEG共混物進(jìn)行加工,研究了PIF對PLA差等缺點(diǎn)限制了其應(yīng)用10PEG與PLA共混一PEG共混材料的結(jié)構(gòu)和性能的影響,沖擊強(qiáng)度收稿日期:2011-09-27作者簡介:王利剛(1986-),男,在讀碩士,從事固體推進(jìn)劑配方及工藝研究電子信箱:dove_fry@63.com化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料44 Chemical Propellants &Polymeric Materials2012年第10卷第2期測試表明在80℃結(jié)晶2.5min的樣條經(jīng)pif加工PEG鏈段為殼,在二者的界面部分保留了多肽結(jié)后表現(xiàn)了較好的沖擊性能,當(dāng)結(jié)晶度不斷升高時構(gòu)。以甲氧基聚乙二醇胺作為引發(fā)劑合成了聚乙材料的沖擊性能反而出現(xiàn)下降;隨著壓力增加,二醇/聚左旋絲氨酸(PEG-PSER)嵌段共聚物和聚材料的沖擊性能急劇升高,在300MPa的壓力下,乙二醇/聚丙氨酸(PEG-p)嵌段共聚物,將材料的沖擊強(qiáng)度首次達(dá)到最大值并不再隨壓力增以上嵌段共聚物與乳酸聚合分別得到梳狀EG加而增加。掃描電鏡(SEM)觀察不同壓力下的斷PSER-plA和線性PEG-PPA-PLA共混體系,面形態(tài),發(fā)現(xiàn)PLA球晶在壓力作用下逐漸發(fā)生變分別測定了二者的電位。形,在垂直流動方向的面上,球晶中的片晶相互2P與含能高分子材料的共混分離,同時片晶在相互滑移的過程中沿著流動方向進(jìn)行排列形成層狀結(jié)構(gòu)。PLA/PEG材料經(jīng)過加PEG也廣泛用于航天材料領(lǐng)域,隨著固體工后,力學(xué)性能得到很大提高,拉伸性能提高了推進(jìn)劑高能化的發(fā)展,高填充的復(fù)合交聯(lián)改性雙基推進(jìn)劑(XLDB)和硝酸酯增塑的聚醚推進(jìn)劑2.5倍,沖擊性能提高了30倍。(NEPE)代表了固體推進(jìn)劑的發(fā)展方向201,然而高 Chiu Fang-Chyou-等1將PLLA(聚左旋乳能量要求的高固體含量與固體推進(jìn)劑工藝性能和酸)與不同相對分子質(zhì)量的PEG共混,制備了力學(xué)性能之間產(chǎn)生了矛盾,PEG分子鏈柔順,將PLLA/PEG共混體系。研究了退火處理時PEG其與其他含能材料共混可作為推進(jìn)劑混合黏合劑,相對分子質(zhì)量、退火溫度和退火時間對PLLA結(jié)改變固體推進(jìn)劑的流變性,進(jìn)而很好地改善其加晶的影響,發(fā)現(xiàn)在相同退火溫度和退火時間條件下,不同相對分子質(zhì)量的PEG都會一定程度工性能和低溫力學(xué)性能2。馮增國等22認(rèn)為PEG與硝酸酯增塑劑之間上促進(jìn)PLLA結(jié)晶;然而相對分子質(zhì)量較小的的互溶性非常好,可以提高含能增塑劑在推進(jìn)劑PEG(1.5×103)的用量越大對PLLA的結(jié)晶的促中的含量,而且通過固化形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),使推進(jìn)進(jìn)作用越強(qiáng),相對分子質(zhì)量較大的PEG(2×10°)劑具有良好的力學(xué)性能。對于PEG黏合劑來說,的用量增加將不利于PLLA的結(jié)晶。此外,延雖然與硝化甘油(NG)的相溶性非常好,但由于結(jié)長退火時間PEG對PLLA結(jié)晶行為有明顯影響,晶度過高,導(dǎo)致體系發(fā)生相分離,影響推進(jìn)劑的PLLA的熔點(diǎn)溫度會隨退火時間的延長而降低,性能。增加PEG用量也有類似的作用。在光學(xué)顯微鏡下張小平等研究NEPE推進(jìn)劑中3種固體觀察發(fā)現(xiàn),相對分子質(zhì)量為1.5×103的PEG共混填料鋁粉(Al)、奧克托今(HMX)、高氯酸銨(AP)物表現(xiàn)為均一的相態(tài),而相對分子質(zhì)量為2×10°對預(yù)聚物PEG結(jié)晶性的影響。研究發(fā)現(xiàn),加入固的PEG共混物表現(xiàn)為相分離。體填料A1和HMX后,PEG結(jié)晶的初始熔化溫度K. Sungsanit等8針對包裝用PLA膠片材料T、熔化峰溫T及熔化熱H顯著降低,混合物脆性較大、強(qiáng)度低等問題,用PEG共混改性合成結(jié)晶度與純PEG理論結(jié)晶度非常接近,說明A1了一系列不同PEG含量的PLA/PEG共混物。研和h在混合物中只起到稀釋作用不影響pEG究發(fā)現(xiàn)PEG的加入提高了PLA的結(jié)晶度,沖擊的結(jié)晶;EG/AP混合物的差熱分析(DSC)曲線強(qiáng)度增加,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、材料的硬度降低顯示,加入AP以后,混合物中PEG的結(jié)晶度同時,顯微分析發(fā)現(xiàn)PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過10%的顯著降低,只有理論結(jié)晶度的0.56~0.73,說明樣品都有不同程度的相分離存在。在整個頻率范AP作為固體填料不僅起到稀釋劑的作用,而且與圍內(nèi),儲能模量和損耗模量隨PEG用量的增加而PEG之間存在較強(qiáng)的相互作用,抑制了PEG結(jié)晶減小,相比較而言損耗模量對頻率響應(yīng)較為敏感。導(dǎo)致其結(jié)晶度降低。 Lee Hyunpyo等1制備了具有核-殼結(jié)構(gòu)的司馥銘2對PEG為黏合劑、硝酸酯增塑的PLA/PEG共混物納米顆粒,并且研究了其結(jié)構(gòu)高能推進(jìn)劑配方力學(xué)性能進(jìn)行了研究,考察了星和性能,該共混體系的親水性PEG片段與疏水形PEG相對分子質(zhì)量對推進(jìn)劑力學(xué)性能的影響。性的PLA片段之間用聚絲氨酸或聚苯丙氨酸鏈段研究發(fā)現(xiàn),使用四官能度PEG黏合劑的推進(jìn)劑常連接起來,以疏水性的PLA片段為核,親水性的溫強(qiáng)度高于使用三官能度黏合劑的推進(jìn)劑,同時王利剛等·聚乙二醇共混體系的研究進(jìn)展45相對分子質(zhì)量高也有利于提高力學(xué)性能。這是因片層插層結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變熱重分析(TGA)顯示改性為星形PEG相對分子質(zhì)量大、多官能度高分子間MMT與PET共混物起始分解溫度遠(yuǎn)高于未經(jīng)改的非鍵合作用強(qiáng),能夠更好地形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)從性的體系,并且熱穩(wěn)定性大大提高。DSC分析得而提高了推進(jìn)劑的力學(xué)性能。出,未改性和PEG改性的Na-MMT對PET冷PE用作高能固體推進(jìn)劑黏合劑,可以改善結(jié)晶均有異相成核作用,前者提高了PET的結(jié)晶推進(jìn)劑加工性能,提高固含量PEG的結(jié)晶行為度,而后者對冷結(jié)晶的加速促進(jìn)作用明顯。改性對推進(jìn)劑力學(xué)性能影響顯著,尤其是對推進(jìn)劑低體系的拉伸強(qiáng)度增加明顯,沖擊強(qiáng)度稍有降低。溫力學(xué)性能影響更為復(fù)雜,這方面的研究較少;姜勇等人32分別用化學(xué)交聯(lián)和物理溶液共混然而闡明聚乙二醇結(jié)晶對推進(jìn)劑力學(xué)性能的影響制備了PEG/CDA共混材料,研究了兩類材料的規(guī)律對高能固體推進(jìn)劑的工程化應(yīng)用意義深遠(yuǎn),相變熱焓、相變溫度和結(jié)晶度等物性,探索了兩有必要對其進(jìn)一步研究。種材料的鏈結(jié)構(gòu)與儲熱性能的關(guān)系。IR紅外譜圖3PEG與其他高聚物共混分析發(fā)現(xiàn)化學(xué)交聯(lián)法制備的樣品與物理共混制備除了與PLA共混,PEG還可以與聚酰胺(尼的樣品相比還明顯多出了酰胺帶(1725cm)龍)、彈性體等共混25-29例如PEG與尼龍共混酰胺Ⅱ帶(1538cm-),說明化學(xué)法制備的PEG/可以改善其吸水性及力學(xué)性能,共混物織物舒適CDA生成了氨基甲酸酯基團(tuán),各組分之間有化學(xué)性提高;PEG與二醋酸纖維素(CDA)共混物,其鍵存在。DC分析看出化學(xué)改性的PEG/CDA材固-固相變過程中無液體或氣體產(chǎn)生或吸收,利用料相變熱小于物理共混樣品。XRD譜圖看出化這一特性可以進(jìn)行儲能和釋能。學(xué)改性和物理共混對PEG的晶體結(jié)構(gòu)無明顯影張世杰等30針對紡織用尼龍6(PA6)與PEG響,而經(jīng)化學(xué)改性的 PEGCDA共混材料PEG結(jié)的共混體系聚合物之間不存在化學(xué)鍵或其他較強(qiáng)晶度明顯低于物理共混材料,這是由于PEG是通相互作用,多次洗滌后親水性PEG被水溶出,導(dǎo)過化學(xué)鍵固定在cDA側(cè)鏈上,PEG鏈段自由運(yùn)致衣物等舒適性變差的問題,利用PEG與馬來酸動受到限制,能有效結(jié)晶的鏈段數(shù)減少導(dǎo)致的。酐(MAH)的化學(xué)反應(yīng)對PEG進(jìn)行化學(xué)改性,在鄭燕冰等3將聚羥基丁酸已酸酯(PHBHHx)其鏈段引入能與PA6發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的基團(tuán),從而與PEG共混,希望可以改善 PHBHHx親水性差、提高共混體系的耐水溶性。研究發(fā)現(xiàn)經(jīng)化學(xué)改性降解時間較長、結(jié)晶速度慢等缺點(diǎn)。采用溶液澆得到的聚乙二醇雙馬來酸酐(MPEG)對PA6的增鑄法制備了 PHBHHxPEG共混膜,用DC研究塑作用較純PEG小,PA6/MPEG共混物較PA6/其熱性能發(fā)現(xiàn),將共混膜從室溫加熱至200℃的PEG共混物有較高的拉伸強(qiáng)度和洛氏硬度,沖擊過程中,隨著PEG用量增大,其熔融吸熱峰(70℃強(qiáng)度較低,吸水性稍差。左右)的面積逐漸增大,而 PHBHHx的吸熱峰面陳立恒等(31】研究了PET/MMT(聚對苯二甲積逐漸減小,并且2種物質(zhì)的吸熱峰發(fā)生重疊,酸乙二醇酯/蒙脫土)共混體系經(jīng)PEG改性后結(jié) PHBHHx說明和PEG之間存在一定的相互作用。構(gòu)、結(jié)晶和力學(xué)性能的變化。他們用PEG改性天 PHBHHx與PEG質(zhì)量比為70:30和60:40兩共混然鈉基蒙脫土(Na+-MMT),將改性蒙脫土與PET體系,分別在104.30℃和105.46℃出現(xiàn)2個小的在雙螺桿擠出機(jī)中熔融共混制備了PET/MMT納吸熱峰說明 PHBHHx在PEG的誘導(dǎo)下發(fā)生了米復(fù)合材料,X射線行射(XRD)譜圖顯示經(jīng)PEG一定程度的結(jié)晶,PEG起了成核劑的作用用偏處理后MMT特征衍射峰向低角度移動,這說明光顯微鏡(pOM)觀察了共混體系的結(jié)晶行為,發(fā)PEG與MMT親和性好,PEG分子鏈能有效插層現(xiàn)大量PE的加入 PHBHHx影響了結(jié)晶過程中進(jìn)入MMT片層從而使其層間距變大;改性MM分子鏈在晶格點(diǎn)陣中的堆砌及分子構(gòu)象,隨PEG與PET共混后其特征衍射峰進(jìn)一步向低角度移用量增加,規(guī)整的球晶不再出現(xiàn),共混物生成以動,說明PET與PEG相容性好,促進(jìn)了PET分一點(diǎn)為中心呈放射狀生長的樹枝狀結(jié)晶。通過對子進(jìn)人MM片層從透射電鏡(TEM照片可明共混膜靜態(tài)水接觸角的測量發(fā)現(xiàn),當(dāng)PEG質(zhì)量分顯看出經(jīng)PEG改性后MMT在基體中由團(tuán)聚體向數(shù)為40%時水接觸角達(dá)到了最小值,與 PHBHHx化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料46 Chemical Propellants&Polymeric Materials2012年第10卷第2期相比親水性能得到改善。改善力學(xué)性能。PEG分子鏈柔順,結(jié)構(gòu)規(guī)整,極張亞男等采用超聲波溶液共混法制備了易結(jié)晶,控制PEG共混體系的結(jié)晶行為來提高和聚碳酸亞丙酯聚乙二醇(PPC/PEG)共混材料。設(shè)計材料性能是目前研究的熱點(diǎn)。SM觀察發(fā)現(xiàn)共混材料表面光滑平整,內(nèi)部存在PEG用作高性能固體推進(jìn)劑黏合劑,滿足了孔徑均一的大量孔洞。共混物H-NMR和FT固體推進(jìn)劑高能化要求,但是PEG的結(jié)晶行為對IR譜圖中并沒有新峰的出現(xiàn)和舊峰的消失,說明推進(jìn)劑力學(xué)性能影響較為復(fù)雜,一方面有望利用ppc與PG之間沒有發(fā)生因化學(xué)變化而導(dǎo)致分子PEG微晶的物理交聯(lián)作用,提高推進(jìn)劑的強(qiáng)度;結(jié)構(gòu)上的變化,但是個別峰的位置和強(qiáng)度有少許另一方面PEG的結(jié)晶可能導(dǎo)致推進(jìn)劑增塑劑的遷變化,應(yīng)該是由于G的加入使PPC分子所處移和晶析,從而對推進(jìn)劑的安全性能和貯存性能的空間環(huán)境發(fā)生改變所致。xD分析也表明PPC造成不利影響。然而,這方面研究的相關(guān)報道較與PEG之間沒有發(fā)生化學(xué)變化。親水性分析發(fā)現(xiàn)少。明確推進(jìn)劑中PEG的結(jié)晶情況以及其對推進(jìn)由于EG的加入,共混物的吸水率大約是純PPC劑性能的影響規(guī)律,將有助于PEG共混材料更好的12~33倍。地應(yīng)用于高能固體推進(jìn)劑中,促進(jìn)固體推進(jìn)劑的劉佃森等35采用溶液共混法制備了一系列發(fā)展。不同組分比的纖維素/PEG共混物,用DSC測定參考文獻(xiàn)Tg,擬合出了組分比與Tg的關(guān)系式,與經(jīng)典經(jīng)驗(yàn)關(guān)系式對比發(fā)現(xiàn)FOX方程能較好地描述二者之間【1劉國勤黃芳,關(guān)春龍,等 PMMAPEG共混物形態(tài)的關(guān)系。和熱性質(zhì)研究[J].廣州化工,2007,35(5):34-35.2]吳培熙,張留城聚合物共混改性[M].北京:中國輕工業(yè)出版社2009式中:Tg為共聚物的玻璃化溫度,K;(TB)A、(TB)B[3]王國全聚合物共混改性原理及應(yīng)用[M].北京:中國輕工業(yè)出版社,2011.分別為組分A及B的均聚物的玻璃化溫度,K;4]沈一丁,賴小娟聚乙二醇改性淀粉/聚乳酸薄膜的結(jié)wa、wb分別為組分A及B在共聚物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。構(gòu)與性質(zhì)研究[J]現(xiàn)代化工,2006,26(5):35-39.邢淑榮等將微波法合成的聚丙烯酰胺[5]楊美娟,薛平,張軍,聚乙二醇對聚乳酸/熱塑性淀(PAM)與PEG通過溶液共混得到了PEG/PAM共粉復(fù)合材料性能的影響[]工程塑料應(yīng)用,2009混物,研究了PAM對PEG結(jié)晶性能的影響。對37(12):38-41 [6] Zhou Xiaoming. 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The PEG has good miscibility materials, and is widely used as blend modification material. The PEG blend materials are prepared mostly by using solution blending method, melt blending method and chemical crosslinking method. By using PEG blend modifying other materials, the brittleness of the materials is improved, and their impact resistance increases, on the other hand, their hydrophilicity and solubility in water also increase. Key words: polyethylene glycol; polylactic acid; blend modification; solid propellant