冶金分析第20卷第5期2000)文章編號(hào):1000 - 7571( 2000 )05 - 0004- 03聚乙二醇-偶氮胂亞萃取光度法測(cè)定鋯的研究石影,鄧凡政*,董環(huán)文(淮北煤炭師范學(xué)院化學(xué)系淮北235000 )摘要:研究了偶氮胂 I( Arsenaoll )作萃取劑和顯色劑在聚乙二醇( PEG )-( NH4 )SO, - Arsenaoll體系中的非有機(jī)溶劑萃取光度法測(cè)定鋯。將絡(luò)合物從0.25mol/LHCI水溶液中萃取到PEG相其最大吸收波長(zhǎng)位于660nmz=1.90x 104和1.70x 10*。ZrV)的線性范圍為0~ 3. 0pg/mL和3.0 ~ 5.0pg/mL鋯與Arsenazoll 的配位比為1:2。方法用于鎂鋅合金及鋁合金中鋯的測(cè)定獲得滿意結(jié)果。關(guān)鍵詞鋯萃取光度法聚乙二醇;偶氮胂I中圖分類號(hào)0657.32文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A雖然偶氮胂II( AsAll )早已被用作萃取1.2實(shí)驗(yàn)方法光度法測(cè)定金屬離子的顯色劑，但都用有機(jī).在60mL分液漏斗中,依次加入1mL溶劑進(jìn)行萃取1。用PEG-( NH4 )SO4 -1mol/L HCl ,-定量的Zr[(V)標(biāo) 準(zhǔn)溶液,2mLAsAlll體系的非有機(jī)溶劑萃取光度法測(cè)定金.AsAIl溶液,加水至10mL ,搖勻。再加入屬離子,僅報(bào)道過(guò)測(cè)定U(M)的研究(2。本文10mLPEG溶液和4g硫酸銨(固體),振蕩3.將該體系用于鋯的研究建立了一種非有機(jī).~ 5min靜置。待兩相分層后,棄去下層水溶劑萃取光度法測(cè)定鋯的新方法。該方法與相，保留上層高聚物萃取相。同時(shí)取另一分有機(jī)溶劑萃取光度法相比較,它既保持了后液漏斗除不加鋯外按上述步驟進(jìn)行，得試者可提高分析方法靈敏度和選擇性的特點(diǎn)，劑空白萃取相。以試劑空白萃取相作參比,又具有不揮發(fā)、無(wú)毒、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。將該用1cm比色皿,在660nm測(cè)定含Zr[V)萃取方法用于鋅鎂合金及鋁合金中鋯的測(cè)定,得相中絡(luò)合物的吸光度。到了滿意的結(jié)果。2結(jié)果與討論1實(shí)驗(yàn)部分2.1吸收光譜1.1 主要儀器和試劑按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行萃取,所得萃取相在723型分光光度計(jì)(上海第三分析儀器400~ 750nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定吸收光譜。廠)AsAll試劑的測(cè)定是以不加AsA II的試劑空AsAlI溶液0.0364 %水溶液物質(zhì)量濃白萃取相作參比;絡(luò)合物的測(cè)定是以不加Zr度4.75X 10 - +mol/L ;Zr(N)標(biāo)準(zhǔn)溶液( 10μg/(V)而加入AsAll的試劑空白萃取相作參比,mL ) :準(zhǔn)確吸取5mL1mg/ mLZr[V)標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定結(jié)果如圖1。由圖1可見(jiàn),試劑最大吸加約25mL濃HCI用水稀釋至500mL聚乙收波長(zhǎng)是530nm,絡(luò)合物最大吸收波長(zhǎng)是二醇-2000 PEG溶液30%( w/v )水溶液。中國(guó)煤化Inmo所用試劑皆為分析純實(shí)驗(yàn)用水均為離MHCNMHG子交換水再蒸餾一次。2.2.1酸度試驗(yàn) :按實(shí)驗(yàn)方法,固定其它條收稿日期:1999- 10- 14作者簡(jiǎn)企貨吾數(shù)提34- )男漢族)安微淮北市人教授從事萃取分離分光光度分析等研究。第20卷第5期2000)冶金分析10μg Zr(N)/ 10mL分別加入不同量的其它離子測(cè)定誤差小于+5%即為允許量結(jié)果如0.60-0.45N2表1。其中Ga3+ La3+ ,Ti(V) Co+等離子干擾較嚴(yán)重。實(shí)驗(yàn)中不應(yīng)引入EDTA ,因?yàn)樗?.30與Zr[V)的穩(wěn)定常數(shù)lgKzn相當(dāng)大( 29.5 ,18~0.15-25C y3]極少量的EDTA能完全掩蔽Zr([V) ,使其不能與AsAllI形成絡(luò)合物。400 450 500 550 600 650 700λ /nm表1共存離子的允許量( ug)離子名稱允許量離子名稱允許量離子名稱 允許量圖1吸收光譜Mg2+≤200 Ba2+ ≤600La3≤21.Arsenazoll吸收曲線;2. ZrIN) - Arsenazoll吸收曲線。Cu2+≤1000 Pd+ ≤ ≤350Ga+TilM)≤1件改變鹽酸濃度進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng).Ca2+ ≤1000 Ni2+ ≤500Bi≤5Pb2+≤1000 Hg+ ≤200Hf[N)≤5HCI濃度在0.15~ 0.35mol/L區(qū)間吸光度最Zn2+ ≤1000 Fe≤100大,且基本不變;HCl濃度過(guò)大影響絡(luò)合物AB3+ ≤800 Fe2+ ≤200Co2+V(V)≤800Cf+≤100EDTA≤0.3穩(wěn)定性吸光度減小。本實(shí)驗(yàn)選用鹽酸濃度為0.25mol/L.2.3絡(luò)合物的組成2.2.2 AsAlI用量:固定其它用量,改變用連續(xù)濃度變換法和摩爾比法測(cè)定AsAll加入量,結(jié)果表明,AsAlI在2.0 ~PEG相中絡(luò)合物組分比,結(jié)果為Zr(IV):3.5mL時(shí),吸光度達(dá)最大,且基本不變。本AsAll = 1:2。實(shí)驗(yàn)選用2.0mL。2.2.3硫酸銨加入量 :固定其它條件改變.3樣品分析硫酸銨固體加入量。結(jié)果表明,硫酸銨加入.3.1鎂鋅合金量小于3g時(shí)溶液不分層3.5~ 8.0g時(shí)溶按文獻(xiàn)(4)用下述方法配制成Mg-Zn特液分層,但4~ 6g時(shí)分層效果好吸光度達(dá)最.殊合金:取10.14g硫酸鎂(固體) ,在50mL大,且基本不變。當(dāng)硫酸銨用量再增大時(shí)由燒杯中溶解后移入250mL容量瓶,依次再于鹽效應(yīng)增強(qiáng)影響絡(luò)合物的穩(wěn)定性吸光度加入10.42mL 12mol/L HCI ,5mL 1mg/mL有所下降。本實(shí)驗(yàn)選用硫酸銨4g。Zr[V)標(biāo)準(zhǔn)溶液,30mL 1mg/mL Zn2+溶液,2.2.4絡(luò)合物的穩(wěn)定性 :絡(luò)合物顯色迅速，0. 3mL 1mg/mL Cu2+ 溶液,稀釋到刻度搖呈藍(lán)紫色,在萃取相中放置180min ,吸光度勻。吸取1.00mL上述合金試樣溶液,按實(shí)基本不變。驗(yàn)方法測(cè)定Zr[V)同時(shí)用加入法進(jìn)行回收實(shí)2.2.5工作 曲線:按實(shí)驗(yàn)方法,固定其它.驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。量改變Z(V)加入量。結(jié)果表明,Zr(V)量分表2鎂鋅合金中 Zzr(V測(cè)定結(jié)果( ug)別在0~3.0μg/mL及3.0~ 5.0μg/mL有兩中國(guó)煤化工測(cè)定平均值回收率個(gè)線性范圍。其摩爾吸光系數(shù)(ε)分別為( %)1.9X104和1.7x 10。線性回歸方程分別YHCN MHG 26.321T.126.88為y=5.00X 10-4x+0.0211 iy= 0.308x +20.00 .22.0821.37 5.0025.7926.61 104.821.5625.600.0108 ,相關(guān)系數(shù)( r)分別為0.9935 和20.0828.2622.1026.790.9940。2.2.6典存籬握 的影響:按實(shí)驗(yàn)方法,含.3.2鋁合金.冶金分析第20卷第5期2000)準(zhǔn)確稱取0.050g鋁合金標(biāo)樣于離心試參考文獻(xiàn)管用適量6.0mol/L NaOH溶解離心分離除去鋁及微量鋅等殘留不溶物用硝酸溶解。將[1]程廣祿上野景平,今村壽明著王鎮(zhèn)浦,王鎮(zhèn)棣譯.有溶液轉(zhuǎn)移至燒杯蒸發(fā)近干，以水溶解,加入機(jī)分析試劑手冊(cè)[ M ]北京地質(zhì)出版社,1985 :1294mL 12mol/L HCl ,定容于100mL容量瓶中。[2)石 影鄧凡政王曉英.淮北煤師院學(xué)報(bào)[ J ],1996 ,17(3)26取一定量試液按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。[3)張志琪.化學(xué)分析[M],西安:陜西師范大學(xué)出版社,表3鋁合金中 Zzr[V)的測(cè)定結(jié)果( % )1992 :487[4 ]徐盤(pán)明趙祥大.實(shí)用金屬材料分析方法[ M],合肥:中標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)定值平均值RSD國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)出版社1989 5380.147 0. 146鋁合金0.150 0.145 0.143.0.1451.150.143 0. 146Extraction Spectrophotometric Determination of Zirconiumby Using Polyethylene Glycol - ArsenaollSHI Ying , DENG Fan - zheng , DONG Huan - wen( Department of Chemistry , Huaibei Coal Teacher' s ollege , Huaibei 235000 , China)Abstract In the system of polyethylene glycol( PEG)- -( NH4 ).SO4 - Arsenazolll , the spectrophotometric determination of zirco-nium by using Arsenazoll as extractant and color reagent with non - organic solvents was studied. The complex was extracted byPEG phase from the aqueous solution of 0.25mol/L HCI. The maximum absorption of the complex is at 660nm with the molar ab-sorptivitie(e)1.9X10t: mol~' cm- I and 1.7x101: mol~' cm-'. Beer' s law was obeyed in the range of 0 - 3. 01g/mL and3.0 - 5.0rg/ mL Zr[V) respectively. The zirconium with Arsenazoll formed a stable complex in the molar ratioof 1:2. The pro-posed method has been applied to the determination of ziroonium in aluminium alloy and magnesium- zine alloy with satisfactory re-Keywords : Zirconium ; Extraction spectrophotometry ; Polyethylene glycol ; Arsenzoll請(qǐng)訂閱《化學(xué)分析計(jì)量》請(qǐng)訂閱《工程塑料應(yīng)用》郵發(fā)代號(hào)24- -138 全國(guó)各地郵局均可訂閱郵發(fā)代號(hào) 24- -42 .《化學(xué)分析計(jì)量》是經(jīng)國(guó)家科技部和新聞出版署批準(zhǔn)出版的全國(guó)性技術(shù)類期刊,創(chuàng)刊于1992年,雙月刊，大16開(kāi)本單月20日出版。公開(kāi)發(fā)行。國(guó)內(nèi)統(tǒng)-刊號(hào)CN37- 1315/O6。2001 年4元/冊(cè),全年定價(jià)24元。主要報(bào)道化學(xué)分析計(jì)量行業(yè)的法規(guī)、政策、標(biāo)準(zhǔn)、管理經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)發(fā)展動(dòng)態(tài)化學(xué)分析計(jì)量專業(yè)技術(shù)、學(xué)術(shù)論文標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及分析測(cè)試的研究成果分析計(jì)量?jī)x器的新產(chǎn)品、新技術(shù)、新方法，儀器檢定、維修經(jīng)驗(yàn)、本專業(yè)文獻(xiàn)綜述和信息等。設(shè)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、分析測(cè)試、化學(xué)試劑、儀器設(shè)備、數(shù)據(jù)處理、綜述、簡(jiǎn)訊等欄目。獲首屆國(guó)家期刊獎(jiǎng)《工程塑料應(yīng)用》是經(jīng)國(guó)家科委和新聞出版署批準(zhǔn)出版的全國(guó)性技術(shù)類期刊,創(chuàng)刊于1973年月刊大16開(kāi)本每月10日出版,公開(kāi)發(fā)行。國(guó)內(nèi)統(tǒng)一刊號(hào)CN37- 111/TQ 2001年中國(guó)煤化工. 文獻(xiàn)綜述和技術(shù)經(jīng)濟(jì)信息本刊主要報(bào)道工程用樹(shù)脂、塑料及其復(fù)合材料、功能材料等等。設(shè)有材料、加工、應(yīng)用、測(cè)試、模具、設(shè)備、綜述、市場(chǎng)動(dòng)態(tài)、簡(jiǎn)MYHCNMHG量大富有實(shí)用性,可讀性強(qiáng)等特色。歡迎訂閱!歡迎投稿!歡迎刊登廣告!漏訂讀者和訂閱過(guò)期刊物讀者可直接向雜志社訂閱?！痘瘜W(xué)分析計(jì)量X工程塑料應(yīng)用》雜志社地址:山東省濟(jì)南市108信箱雜志社郵編 250031 http :/www. engplastics. net電話/傳方數(shù)據(jù)5947355 5930478 轉(zhuǎn)6057 E mail epacam@jn publie. sd. cninfo. net