本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了底泥中抓霉素殘留量的氣相色譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于底泥中氯霉素殘留量的檢測。08 6. 1色譜柱｛DB-5MS (30 mx0.25 mmxO.25卜im) . 6.2載氣； 氮?dú)猓?純度＞99.999%)， 流速：1.0 mllmin. 6.3進(jìn)樣口沮度：240V. 6.4檢測器溫度：3000. 6.5溫度程序：初始柱溫: 150'C ， 維持1 min, 1St/min升至260'C．維持8 min, 30'C/min升至280 ℃ ， 維持3 min . 6.6進(jìn)樣方式及進(jìn)樣量：無分流方式進(jìn)樣， 1μ L. 6.7檢測器：63Ni電子捕獲檢測器。 7測定步驟 7.1樣品預(yù)處理 　 　 底 泥 經(jīng) 過 風(fēng) 干 或 于 50℃以 下 烘 箱 中 烘 干 、 去 雜 物 ， 研 碎 過 60目 篩 ， 充 分 混 勻 ． 7.2提取 　 　 稱 取 10.0 g均 勻 底 泥 于 50 mL的 離 心 管 中 ， 加 入 20 mL乙 酸 乙Ii， 在 漩 渦 混 合 器 快 速 混 勻 1 min, 4 000 r/min離 心 3 min ， 將 乙 酸 乙 Mi提 取 液 轉(zhuǎn) 移 至 100 mL梨 形 瓶 中 ， 再 向 離 心 管 中 加 入 20mL乙 酸